一种2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯合成后处理方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯合成后处理方法，包括以下步骤：(1)将2‑氯‑4‑氟三氯甲苯与混酸进行硝化反应后的硝化料利用固液分离装置将硝化湿品和母液分离；(2)冰解：将步骤(1)得到的硝化湿品转入冰水中，均匀搅拌；(3)硝化料洗涤烘干：经步骤(2)冰解结束后，将硝化料过滤并加入水和NaHCO3溶液洗涤至洗涤母液pH为7～8，烘干，即得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯成品。本发明专利技术采用的硝化料先分离处理工艺，在反应完成后将硝化湿品与母液分离，成功解决了现有技术中冰解过程因为硫酸和硝酸存在而需要大量冰水分散热量的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯合成后处理方法
本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的合成后处理方法。
技术介绍
2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯及以2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸为主的衍生物是重要的有机中间体，可用于合成新型除草剂苯嘧磺草胺(Saflufenacil)，苯嘧磺草胺被称为20年来最成功的除草剂，因此2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯及其衍生物具有非常高的使用价值。巴斯夫公司公开了专利号为CN101142168B和CN10101891624B的专利技术专利，这两个专利主要涉及2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯、2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸或其衍生物(包括酰氯和新型合成中间体)的合成方法。该专利以硝酸为硝化剂，在硫酸或混酸中硝化，硝化结束后将反应液倒入冰水物中使反应淬灭，分相洗涤烘干后即得到目标产物。该路线克服了以往方法中起始反应物为固体不易处理和硫酸消耗量大的缺点。类似的，常州沃腾化工科技有限公司申请的“一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法”专利中(专利号：CN106905161A)也采用了类似的将反应液倒入冰水中直接淬本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯合成后处理方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将2‑氯‑4‑氟三氯甲苯与混酸进行硝化反应后的硝化料利用固液分离装置将硝化湿品和母液分离；(2)冰解：将步骤(1)得到的硝化湿品转入冰水中，均匀搅拌；(3)硝化料洗涤烘干：经步骤(2)冰解结束后，将硝化料过滤并加入水和NaHCO3溶液洗涤至洗涤母液pH为7～8，烘干，即得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基三氯甲苯成品。

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯合成后处理方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将2-氯-4-氟三氯甲苯与混酸进行硝化反应后的硝化料利用固液分离装置将硝化湿品和母液分离；(2)冰解：将步骤(1)得到的硝化湿品转入冰水中，均匀搅拌；(3)硝化料洗涤烘干：经步骤(2)冰解结束后，将硝化料过滤并加入水和NaHCO3溶液洗涤至洗涤母液pH为7～8，烘干，即得到2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯成品。2.根据权利要求1所述的2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯合成后处理方法，其特征在于：将2-氯-4-氟三氯甲苯与混酸进行硝化反应的具体步骤为：将质量浓度为98％的浓硫酸与质量浓度为98％的浓硝酸混合配制混酸，搅拌条件下，向混酸中滴加2-氯-4-氟三氯甲苯，滴加结束后将硝化反应液在-2～2℃保温；其中，混酸中浓硝酸的质量分数为30％，2-氯-4-氟三氯甲苯的滴加温度为-2～2℃，硝酸与2-氯-4-氟三氯甲苯的摩尔比为2:1～4:1。3.根据权利要求1所述的2-氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：卞振涛，赵旋旋，曹红霞，郭攀，刘程成，朱岩岩，
申请(专利权)人：宿州学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34