The invention discloses a one-step method for preparing TNT from nitrotoluene, using p-nitrotoluene or o-Nitrotoluene as raw material and smoking HNO3/concentrated H2SO 4 as nitrating agent, and preparing 2,4,6_trinitrotoluene TNT by one-step nitration reaction. The TNT was prepared by melting point, thin layer chromatography, mass spectrometry and liquid chromatography. Structural characterization. The effects of the ratio of HNO3 / concentrated H2SO4 mixture, feeding method and dosage on the yield of the product were discussed, and the reaction conditions were optimized. The TNT is synthesized by one-step nitration of nitrotoluene as raw material, which avoids the pollution of environment caused by the production of a large number of waste acid and red water, and reduces the energy and power consumption brought about by reaction steps and nitration equipment.
【技术实现步骤摘要】
以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法
本专利技术涉及一种以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法,属于炸药制备
技术介绍
2,4,6-三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药,1863年首次合成。是由甲苯的经硝硫混酸硝化大量生产的。目前国内外生产的梯恩梯大部分都是采用甲苯作为原材料,经硝硫混酸进行三段硝化工艺,采用九台硝化机的设备,即在一段硝化中甲苯被硝化成一硝基甲苯(MNT),一硝基甲苯包括:邻硝基甲苯、对硝基甲苯和间硝基甲苯;二段硝化中MNT被硝化成二硝基甲苯(DNT);三段硝化中DNT被硝化成三硝基甲苯(TNT)。概括来说就是使用甲苯经发烟硝酸和浓硫酸的混合物,得到二硝基甲苯异构体的混合物,然后与发烟硝酸和含SO3的发烟硫酸的混合物将DNT混合物转化成TNT,最后再经亚硫酸钠精制或其他方法精制而得。三段硝化的合成路线如下:梯恩梯制备过程中,甲苯在硝化时苯环上每上一个硝基,它的硝酸的浓度是不同的。此过程会产生红水,其是TNT生产过程中的一个典型污染物和废弃物(孙荣康,任特生,高怀琳著;猛炸药的化学与工艺学北京:国防工业出版社;1981.07,325-335;硝基化合物炸药化学与工艺学孙荣康等编兵器工业出版社1992.11,175-245)。随着社会的不断进步,工业上广泛使用的生产技术的缺点日益突出,主要表现为:产生不对称的TNT(2,4,5-,2,3,4-,2,3,6-,2,3,5-和3,4,5-三硝基甲苯),同时还产生大量的污染物,如氮氧化物(NOx)和四硝基甲烷(TNM),例如,使用传统的制造方法,每产生100千克的TNT将会产生0.5%的TN ...
【技术保护点】
1.以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法,其特征在于:以硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂,一步硝化反应制备出2,4,6‑三硝基甲苯TNT;所述硝基甲苯包括对硝基甲苯或邻硝基甲苯。
【技术特征摘要】
1.以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法,其特征在于:以硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂,一步硝化反应制备出2,4,6-三硝基甲苯TNT;所述硝基甲苯包括对硝基甲苯或邻硝基甲苯。2.根据权利要求1所述的以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)配制混酸:量取25-30ml的H2SO4于四口烧瓶中,再量取5-10mlHNO3于分液漏斗中,初始温度20-40℃,开启自动搅拌器和冷凝回流装置,将HNO3滴加到H2SO4中,保持温度为40~50℃;H2SO4为98%质量浓度的浓硫酸,HNO3为98%质量浓度的发烟硝酸;硝酸、硫酸摩尔配比分别为1:2.5~4;(2)加料:混酸配制完毕后,待温度有下降趋势时,开始缓慢加入4-9g对硝基甲苯或邻硝基甲苯,有升温趋势,保持温度在80~90℃;加料完毕,有降温趋势;(3)反应:开始油浴升温至90-140℃,反应3-8h,搅拌,保持搅拌速度为350-400r/min;(4)处理:反应完毕后开始自然降温,缓慢搅拌,降温至20-60℃,将溶液倒入50-100ml的冷水中,边倒边搅拌,有硝烟冒出,待温度下降至30℃,开始砂芯抽滤;再用80-90℃热水洗涤产物至中性,将产物放入蒸发皿中,放置在40-60℃干燥箱中干燥5-10h。3.根据权利要求2所述的以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法,其特征在于:将HNO3滴加到H2SO4中的滴加速度为0.5-2mL/min。4.根据权利要求2所述的以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:李永祥,王景奇,陈军,王建龙,柴笑笑,李敏,方克雄,曹端林,赵林秀,陈丽珍,
申请(专利权)人:中北大学,湖北东方化工有限公司,
类型:发明
国别省市:山西,14
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