一种苄溴化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种生产苄溴化合物(I或II)的方法，该方法具有反应收率高，产品纯度高，生产三废少、环境相容性好。具有明显的经济效益、社会效益及环境效益。

【技术实现步骤摘要】
一种苄溴化合物的制备方法
本专利技术属于农药领域，具体涉及杀菌剂吡唑醚菌酯中间体的制备新工艺。
技术介绍
苄溴(化合物I或化合物II)是杀菌剂吡唑醚菌酯的合成过程中的重要中间体。文献报道了多种合成方法，如专利CN107673999A、CN106187810A、CN106083722A、CN106008347A等。常见的溴化方法：在光照或者催化剂存在下用溴素、二溴海因、NBS、HBr/H2O2、NaBrO3/NaHSO3等溴化试剂溴化。传统的溴化工艺具有反应收率低，产品含量低，三废量大，环境污染严重等缺点。本专利专利技术的溴化新工艺很好的解决了传统溴化工艺中存在的主要问题，具有目标产物转化率高、产品纯度优，三废量很小，对环境友好等特点。本专利描述的吡唑醚菌酯中间体(化合物I、化合物II)制备新方法未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的技术方案如下：1.一种如下所示苄溴化合物的制造方法，其包括式(I-a)所示的化合物经过缩合反应、还原反应、酰化反应、溴化反应制得化合物(II)。式中：R1表示C1-C6烷基、卤代C1-C6烷基、C3-C6环烷基或C2-C6烯基。步骤1.将邻硝基甲苯(I-a本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一类苄溴化合物，其特征在于：

【技术特征摘要】
1.一类苄溴化合物，其特征在于：2.根据权利要求1所述的苄溴化合物的制备方法，其特征在于，式(I-a)所示的化合物经过缩合反应、还原反应、酰化反应、溴化反应制得化合物(II)；式中：R1表示C1-C6烷基、卤代C1-C6烷基、C3-C6环烷基或C2-C6烯基；步骤1.将邻硝基甲苯(I-a)与R1-OM在一定溶剂下，经过一段时间反应，反应结束后经过水洗、干燥、脱溶制得化合物(I-b)；所述的溶剂选自：1,2-二溴-1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷、四氯甲烷、四溴甲烷、溴三氯甲烷、三溴碘甲烷、溴三氟甲烷、溴氯二氟甲烷及三溴硝基甲烷；优选为四溴甲烷、溴三氯甲烷、三溴碘甲烷、溴三氟甲烷及溴氯二氟甲烷，更优选为四溴甲烷或溴三氯甲烷；R1-OM选自：甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、丙醇钠、丙醇钾、异丙醇钠、异丙醇钾、正丁醇钠、正丁醇钾、1-甲基丙醇钠、1-甲基丙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、正戊醇钠、正戊醇钾、烯丙醇钠、烯丙醇钾、丙烯醇钠、丙烯醇钾；M表示碱金属原子，优选自：K、Na；所述的反应温度选自-20℃～150℃的范围内，优选为0～100℃的范围内；所述的反应时间通常为0.1～72小时，优选为1～24小时；步骤2.将化合物(I-b)、溶剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌反应，滴加水合肼，滴加结束后，保温反应，反应结束抽滤去除催化剂，静置分去水层后，脱除溶剂，产物用石油醚重结晶，经抽滤，干燥即可得到化合物(I-c)；所述溶剂选自：乙醇、乙腈、二氯乙烷、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、甲醇等；优选自：乙醇、二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃；所述催化剂选自：雷尼镍；化合物(I-b)：催化剂摩尔比选自＝1～40:1，优选自：3～10:1；水合肼：催化剂＝1～40:1，优选自：3～10:1；反应温度选自0～100℃，优选自：0～30℃；反应时间选自：1～20小时，优选自：4～6小时；步骤3.将化合物(I-c)、缚酸剂和反应溶剂加入到反应器中，低温下，滴加氯甲酸甲酯，滴加完毕，保温反应，反应完毕；过滤、水洗、干燥得化合物(I-d)；缚酸剂选自：碳酸氢钠、三乙胺、吡啶等，优...

【专利技术属性】
技术研发人员：周银平，
申请(专利权)人：周银平，
类型：发明
国别省市：江苏,32