一种一步法合成DMM3-8的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种一步法合成DMM3‑8的装置和方法，包括依次连接的甲醛水溶液的蒸发器、萃取催化反应塔、分馏塔，浓度为5‑99％的甲醛水溶液经蒸发器蒸发气化后，以气相状态进入到萃取催化反应塔中进行脱水、甲醛三聚、合成DMMn的物理化学反应，得到DMMn单体产品，再经分馏后得到目标产品DMM3‑8。本发明专利技术中，甲醛水溶液经气化后，在功能膜脱水催化的协同作用下，采用脱水、催化协同耦合技术，生产高纯DMMn产品，克服了现存：浓缩技术、硫酸催化技术、萃取、烘干技术存在的缺陷和弊端，开创了一条工艺条件温和，工艺流程短，投资小，见效快；高效低耗，清洁环保诸多优势兼具的新技术工艺路线。

【技术实现步骤摘要】
一种一步法合成DMM3-8的装置和方法
本专利技术涉及一种一步法合成DMMn的装置和方法，属于精细化工

技术介绍
DMMn产品是世界公认的环保型油品添加剂，但其生产方法相当复杂，需要首先生产三聚甲醛、甲缩醛、二甲醚等，还要利用浓缩、萃取、精馏、烘干等技术，取得较纯净的原料或半成品，方能最终得到合格的DMMn成品，而本技术是：通过甲醛水溶液经气化后，进入一个装满树脂催化剂的多功能膜组件列管床催化塔内，集脱水、聚合、催化合成于一身，一步合成DMMn的一种新技术。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中合成DMMn存在的先天不足，而提供一种一步法合成DMMn的装置和方法，克服了现存水吸收技术、浓缩技术、硫酸催化技术、萃取烘干技术等存在的缺陷和弊端，开创了一条工艺条件温和、工艺流程短、投资小、见效快、高效低耗、清洁环保的方法及装置。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种一步法合成DMM3-8的装置，包括依次连接的甲醛水溶液的蒸发器、萃取催化反应塔、分馏塔，浓度为5-99％的甲醛水溶液经蒸发器蒸发气化后，以气相状态进入到萃取催化反应塔中进行脱水、甲醛三聚、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一步法合成DMMn的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)汽化反应：甲醛水溶液由进料口1B进入到蒸发器(1)中，在低压蒸汽的加热状态下进行汽化蒸馏，得到气化甲醛水溶液；气化甲醛水溶液由出料口1A导出、且由进料口2A导入到萃取催化反应塔(2)中；(2)聚合、合成、脱水反应：步骤(1)中得到的气化甲醛水溶液导入到萃取催化反应塔(2)中，在塔内催化剂的催化作用下同时进行聚合、合成、脱水多种物理化学反应：①聚合反应：气化甲醛水溶液由进料口2A导入到萃取催化反应塔内部的多功能膜块组件的管程内，在功能膜(255)的催化作用下发生聚合反应，生成三聚甲醛水溶液；未完全反应的气化的甲醛水溶液继续上行，而...

【技术特征摘要】
1.一种一步法合成DMMn的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)汽化反应：甲醛水溶液由进料口1B进入到蒸发器(1)中，在低压蒸汽的加热状态下进行汽化蒸馏，得到气化甲醛水溶液；气化甲醛水溶液由出料口1A导出、且由进料口2A导入到萃取催化反应塔(2)中；(2)聚合、合成、脱水反应：步骤(1)中得到的气化甲醛水溶液导入到萃取催化反应塔(2)中，在塔内催化剂的催化作用下同时进行聚合、合成、脱水多种物理化学反应：①聚合反应：气化甲醛水溶液由进料口2A导入到萃取催化反应塔内部的多功能膜块组件的管程内，在功能膜(255)的催化作用下发生聚合反应，生成三聚甲醛水溶液；未完全反应的气化的甲醛水溶液继续上行，而生成的三聚甲醛水溶液也随着气流继续上行；②合成反应：上行的三聚甲醛水溶液被从第二回流口2E加入的自下而上的甲缩醛所萃取吸收，且在多功能膜块组件内的模块催化剂(40)的催化作用下进行合成反应，生成聚甲氧基二甲醚DMM2-8；上行的气化的甲醛水溶液，也被自上而下的甲缩醛所萃取吸收，同样在模块催化剂的催化作用下进行合成反应，也生成聚甲氧基二甲醚DMM2-8；③脱水反应：气化甲醛水溶液在功能膜的脱水作用下还会继续进行脱水从而使甲醛浓度逐渐增大、也会逐渐下行，这样会使上行的气化甲醛水溶液浓度越来越低，而上行的气化甲醛水溶液还继续与甲缩醛进行合成反应，从而导致上行的甲醛反应彻底；而下行的、脱水后浓度增大的甲醛水溶液继续进行聚合反应，或者继续与甲缩醛进行合成反应；生成的三聚甲醛水溶液在功能膜的脱水作用下也会继续进行脱水从而使三聚甲醛浓度逐渐增大、也会逐渐下行，这样会使上行的三聚甲醛水溶液浓度越来越低，上行的三聚甲醛还继续与甲缩醛进行合成反应，从而导致上行的三聚甲醛反应彻底；而下行的、脱水后浓度增大的三聚甲醛也与甲缩醛也继续进行合成反应；这样周而复始的在萃取催化反应塔内同时进行聚合反应、合成反应和脱水反应；甲缩醛的沸点低，反应剩余的甲缩醛逐渐上行至塔顶的除沫器(12)处，除沫器将夹带的雾沫彻底截留，干净的甲缩醛由气相出口2B排出后依次流经冷凝器I(4)、回流罐I(5)、回流泵I(6)，然后由第二回流口2E回流至萃取催化反应塔中循环利用；由于合成反应生成的初产品DMM2-8密度大，而逐步下行最终落入塔底，初产品DMM2-8由出料口2D排出、且由进料口3A导入到分馏塔(3)中；脱水反应脱除的水体，在功能膜的脱水作用和壳程的负压作用下，由排水口2F排出塔外；(3)成品分馏：初产品DMM2-8进入到分馏塔(3)后，在再沸器II(11)加热状态下进行分馏，得到气相和液相；气相为DMM2(M2)，由气相出口3B排出，依次流经冷凝器II(7)、回流罐II(8)、回流泵II(9)后，一部分由第三回流口3C回流至分馏塔中，另一部分由第一回流口2C自上而下回流至萃取催化反应塔中；步骤(2)中上行的甲醛水溶液被自上而下返回的DMM2所萃取并吸收，且在模块催化剂的催化作用下也进行合成反应，生成DMM3-8，该合成反应也与步骤(2)中的其他物理化学反应同时进行；液相为高纯度DMM3-8，由出料口3D排出且被采集。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的蒸发器(1)的操作条件为：温度：90-120℃、压力为常压和微正压；进入到蒸发器(1)中的甲醛水溶液中，甲醛的质量浓度为5-99％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的气化甲醛水溶液导入到萃取催化反应塔(2)中，进料空速为0.1-5.0h-1；所述的甲缩醛的加入量为生成的三聚甲醛的摩尔量的1-10倍；所述的甲缩醛由第二回流口2E回流至萃取催化反应塔，回流比为0.5-10.0；所述的功能膜具有催化、脱水作用，为陶瓷类材料、硅藻土类材料、ZSM-5、SAPO-34或沸石分子筛中的任意一种；所述的模块催化剂，同专利CN201620189748.5中的用满室床技术生产聚甲氧基二甲醚的模块催化剂，其中的活性催化剂为固体酸催化剂；聚合反应时，萃取催化反应塔内的操作条件为：塔顶温度50-90℃、0.1-0.5MPa，塔釜温度60-150℃、0.1-1.0MPa；合成反应：萃取催化反应塔内的操作条件为：塔顶温度50-90℃、0.1-0.5MPa，塔釜温度60-150℃、0.1-1.0MPa；脱水反应时，萃取催化反应塔壳程负压控制为：-0.09-0.2Mpa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的分馏塔(3)，操作条件为：塔顶温度：50-150℃；塔底温度：60-250℃；操作压力：-0.09-1.0Mpa；气相DMM2回流至分馏塔中，回流比为0.1-2.0；气相DMM2回流至萃取催化反应塔中，回流比是0.5-3.0。5.一种一步法合成DMM3-8的装置，包括依次连接的甲醛水溶液的蒸发器(1)、萃取催化反应塔(2)、分馏塔(3)，浓度为5-99％的甲醛水溶液经蒸发器蒸发气化后，以气相状态进入到萃取催化反应塔中进行脱水、甲醛三聚、合成DMMn的物理化学反应，得到DMMn系列单体产品，再经分馏后得到目标产品DMM3-8；其特征在于：所述的甲醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛进池，刘文飞，张勇，高永林，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13