The invention discloses a method for preparing vinorelbine, which uses methanol and potassium dihydrogen phosphate aqueous solution as mobile phase and separates and prepares vinorelbine monomer by preparative liquid chromatography system. The invention adopts a preparative liquid chromatography system to directly separate vinorelbine crude products, which has the advantages of simple operation, short cycle, high efficiency and purity of over 99%.
【技术实现步骤摘要】
一种长春瑞滨单体的制备方法
本专利技术属于医药
，具体涉及一种长春瑞滨的制备方法。
技术介绍
长春瑞滨是一种长春碱半合成衍生物，可通过抑制微管蛋白的聚合，使细胞分裂停止于有丝分裂中期，是一细胞周期特异性的药物。同样可用于非小细胞肺癌（NSCLC）、乳腺癌、卵巢癌、淋巴瘤等的治疗。对于长春瑞滨现有的提取工艺，多是微波提取、大孔树脂分离、开放ODS柱色谱、微孔滤膜分离等，方法操作繁琐，分离效果差，回收率低。而现有文献中对长春瑞滨的研究也较少，也没有文献具体研究长春瑞滨相关的大规模的分离制备方法。
技术实现思路
本专利技术旨在针对制备长春瑞滨单体过程中所存在的时间长以及纯度不高的问题，提供一种采用制备液相色谱分离系统制备高纯度长春瑞滨单体的新方法，方法包括以下步骤：A.将长春瑞滨粗品与酒石酸和水按照1:0.5:5的比例混合后，过滤，除去微小的固体不溶物，得到的含长春瑞滨的滤液；B.将步骤A得到的滤液，通过进样泵或者进样阀注入制备液相色谱系统，其中色谱柱的规格为：内径50-300mm、长度150-300mm，填充固定相为硅胶填料；C.采用甲醇和磷酸二氢钾水溶液做流动相，梯度洗脱，体积比（V/V）范围为30/80-45/90，收集得到长春瑞滨单体。本专利技术的有益效果是，直接采用半合成后的长春瑞滨粗品来制备长春瑞滨单体，不需要大量的前处理过程，简单，易控制，工艺技术简化，适用于大规模制备。具体实施方式实施例1取100mg长春瑞滨粗品和50mg酒石酸与5ml水溶液混合，置于过滤装置中，过滤除去固体颗粒得到含长春瑞滨的滤液，将滤液注入液相制备色谱分离系统，动态轴向压缩...
【技术保护点】
1.一种长春瑞滨单体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：A.将长春瑞滨粗品与酒石酸和水按照1:0.5:5的比例混合后，过滤，除去微小的固体不溶物，得到的含长春瑞滨的滤液；B.将步骤A得到的滤液，通过进样泵或者进样阀注入制备液相色谱系统，其中色谱柱的规格为：内径50‑300mm、长度150‑300mm，填充固定相为硅胶填料；C.采用甲醇和磷酸二氢钾水溶液做流动相，梯度洗脱，体积比（V/V）范围为30/80‑45/90，收集得到长春瑞滨单体。
【技术特征摘要】
1.一种长春瑞滨单体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：A.将长春瑞滨粗品与酒石酸和水按照1:0.5:5的比例混合后，过滤，除去微小的固体不溶物，得到的含长春瑞滨的滤液；B.将步骤A得到的滤液，通过进样泵或者进样阀注入制...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈亮，刘涛，陈龙，
申请(专利权)人：江苏汉邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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