一种连续生产金刚烷胺盐酸盐的方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种高温捏合‑螺旋推进反应器连续生产金刚烷胺盐酸盐的方法，与传统的间歇反应釜相比较，反应设备体积小，反应稳定性好，连续化反应生产金刚烷胺产品，提高了生产效率，更重要的是避免体系飞温的问题，具有很好的安全性。本发明专利技术的突出特点是：采用高温捏合‑螺旋推进反应器作为反应设备，可以连续生产氨解物料，可以控制氨解物料在设备内的保留时间，减少副反应的生成，可以分时段把设备内氨解物料移出设备，在加料过程，避免体系温度剧烈飞升，在反应收率高的条件下，设备体积小，操作安全、简单，具有很好的工业化应用价值。

A Method for Continuous Production of Amantadine Hydrochloride

The aim of the present invention is to provide a method for continuous production of amantadine hydrochloride in a high temperature kneading helical propulsion reactor. Compared with the traditional batch reactor, the reactor has small volume, good reaction stability, continuous reaction to produce amantadine products, improved production efficiency, and, more importantly, avoided the problem of system flying temperature, and has good safety. The prominent features of the present invention are as follows: using high temperature kneading screw propelling reactor as reaction equipment, ammonia hydrolysis material can be continuously produced, retention time of ammonia hydrolysis material in the equipment can be controlled, side reaction can be reduced, ammonia hydrolysis material in the equipment can be removed from the equipment in different time periods, during the feeding process, drastic temperature rise of the system can be avoided, and under the condition of high reaction yield, the ammonia hydrolysis material can be set up. It is small in size, safe and simple in operation, and has good industrial application value.

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产金刚烷胺盐酸盐的方法
本专利技术涉及一种高温捏合-螺旋推进反应器连续生产金刚烷胺盐酸盐的方法。
技术介绍
金刚烷胺盐酸盐是一种对称的三环状胺，金刚烷胺盐酸盐能较好的预防与治疗病毒感染引起的感冒，是一种重要的医药化工原料和药物中间体。同时金刚烷胺盐酸盐通过氧化反应可以制备3-羟基金刚烷胺，后者通过与(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈进行反应可制备治疗糖尿病药物---维格列汀。目前已见公开的合成金刚烷胺盐酸盐的合成路线，主要有金刚烷/三氯化氮反应后酸化法、溴代金刚烷胺/乙腈后水解酸化法、溴代金刚烷胺/尿素胺解后水解酸化法。这些方法在收率、可操作性、安全性等方面存在不同程度的缺陷。公开号为CN102050744A的中国专利文献一种金刚烷胺盐酸盐的合成方法，在三氯化铝和三氯乙烷体系中四氢二聚环戊二烯异构化得到金刚烷，反应温度在-10℃时向体系滴加三氯化氮-三氯乙烷溶液，得到胺化反应液，进一步水解、精制得到金刚烷胺盐酸盐，反应总收率46.0-50.0%。反应产生大量酸性废水，三氯化氮为易挥发有毒性液体，该物质极不稳定，稍有震动或光照就会发生爆炸性分解，工业化生产存在极大的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备金刚烷胺盐酸盐的方法，其特征在于，以1‑溴代金刚烷和尿素为原料，采用高温捏合‑螺旋推进反应器作为反应设备，经过以下步骤：向高温捏合‑螺旋推进反应器夹套通入热的导热油，将反应器腔体预热至160～240℃，将1‑溴代金刚烷和尿素进行粉碎，混合均匀后加入加料器，打开加料阀，控制加料速度，氨解物料在螺旋推进器的作用下持续被移出，得到的氨解物料进入蒸馏釜加入碱液进行溶解，进行水蒸气蒸馏，得金刚烷胺收集物，过滤得到金刚烷胺粗品，将金刚烷胺粗品加入精制釜进行成盐，加入盐酸调节体系至pH为3‑4，加入活性炭脱色、过滤、结晶、过滤及干燥得到金刚烷胺盐酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种制备金刚烷胺盐酸盐的方法，其特征在于，以1-溴代金刚烷和尿素为原料，采用高温捏合-螺旋推进反应器作为反应设备，经过以下步骤：向高温捏合-螺旋推进反应器夹套通入热的导热油，将反应器腔体预热至160～240℃，将1-溴代金刚烷和尿素进行粉碎，混合均匀后加入加料器，打开加料阀，控制加料速度，氨解物料在螺旋推进器的作用下持续被移出，得到的氨解物料进入蒸馏釜加入碱液进行溶解，进行水蒸气蒸馏，得金刚烷胺收集物，过滤得到金刚烷胺粗品，将金刚烷胺粗品加入精制釜进行成盐，加入盐酸调节体系至pH为3-4，加入活性炭脱色、过滤、结晶、过滤及干燥得到金刚烷胺盐酸盐。2.按照权利要求1的方法，其中所述的1-溴代金刚烷与尿素的加料温度为160～240℃。3.按照权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱江，张杰，胡圣祥，
申请(专利权)人：江苏英力科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32