万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法，其方法步骤为：（1）万寿菊渣样品用甲醇萃取，高速冷冻离心机离心，上清液浓缩得到浓缩液；（2）所述浓缩液用脱脂溶剂进行脱脂，然后蒸干得到干燥物；（3）所述干燥物用乙醇水溶液溶解，然后依次用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂净化，收集过柱液；（4）所述过柱液蒸干，用甲醇水溶液定容，得到样品溶液；（5）所述样品溶液采用超高效液相色谱‑紫外法检测，外标法定量。本方法通过高速冷冻离心，脱脂溶剂脱脂，阴离子交换树脂净化，排除了绝大部分杂质的干扰，排除了金属离子干扰，检测准确；建立了一种适用性极强、检测时间短的万寿菊渣中槲皮万寿菊素的超高效液相色谱检测方法。

Determination of Quercetin in Marigold Residue

The invention discloses a method for detecting quercetin in marigold residue, which comprises the following steps: (1) extracting marigold residue sample with methanol, centrifuging with high-speed freezing centrifuge, and concentrating supernatant to obtain concentrated solution; (2) degreasing the concentrated solution with degreasing solvent, then steaming and drying to obtain dried matter; (3) dissolving the dried matter with ethanol aqueous solution, and then sequentially using it. The anion exchange resin and cation exchange resin are purified and the column liquid is collected; (4) the column liquid is evaporated and dried, and the sample solution is volume-stabilized with methanol aqueous solution; (5) the sample solution is determined by ultra-high performance liquid chromatography and ultraviolet method, and quantified by external standard method. By means of high-speed freezing centrifugation, degreasing solvent and anion exchange resin purification, the method eliminates the interference of most impurities, eliminates the interference of metal ions, and achieves accurate detection. An ultra-high performance liquid chromatography method for the determination of quercetin in marigold residue with strong applicability and short detection time was established.

【技术实现步骤摘要】
万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法
本专利技术涉及一种黄酮类成分的检测方法，尤其是一种万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法。
技术介绍
万寿菊在世界各地广泛种植，除具有观赏价值外，还有很好的药用价值，其功能成分主要包含类胡萝卜素类、黄酮类、萜类及精油等成分。其中槲皮万寿菊素是万寿菊黄酮特有的黄酮类化合物，具有清除自由基的抗氧化活性、较强的抗肿瘤等作用。目前，万寿菊在工业中主要用来生产叶黄素，副产物为万寿菊渣，每年都有大量槲皮万寿菊素等黄酮类化合物随万寿菊渣一同被丢弃，不仅浪费资源，还污染环境。现关于槲皮万寿菊素的制备、分离纯化，已有文献报导，申请号CN201410708334.4和CN201110075820.3的专利申请分别报导了从万寿菊和万寿菊渣中提取、分离纯化槲皮万寿菊素的方法，论文“万寿菊素和槲皮万寿菊素的分离和结构鉴定”（广州医学院学报1990年第18卷第1期）也报导了从孔雀草中分离纯化槲皮万寿菊素的方法；却未见文献报道槲皮万寿菊素检测方法。槲皮万寿菊素除母核的4位羰基上的氧原子具有很强的配位能力外，其多羟基的空间结构也有利于合成结构多样的金属配合物，极其影响槲皮万寿菊素的检测，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）所述万寿菊渣称样0.02～0.5g，用甲醇定容为10～50ml，进行超声提取，提取时间为5～20min，提取温度为40～70℃，超声频率为1000HZ；然后高速冷冻离心机离心，离心温度为0℃；再将上清液浓缩为原体积1/5的浓缩液；（2）所述浓缩液中加入等体积脱脂溶剂脱脂，所述脱脂溶剂为正己烷、石油醚或植物油抽提溶剂；然后旋转蒸发仪浓缩至干，得到干燥物；（3）所述干燥物用5～20ml的 70vol%乙醇水溶解，用阴离子交换树脂净化，收集过柱液；所述阴离子交换树脂为转成氯型阴离子交换树脂SQ‑338、D941或762；（4）...

【技术特征摘要】
1.一种万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）所述万寿菊渣称样0.02～0.5g，用甲醇定容为10～50ml，进行超声提取，提取时间为5～20min，提取温度为40～70℃，超声频率为1000HZ；然后高速冷冻离心机离心，离心温度为0℃；再将上清液浓缩为原体积1/5的浓缩液；（2）所述浓缩液中加入等体积脱脂溶剂脱脂，所述脱脂溶剂为正己烷、石油醚或植物油抽提溶剂；然后旋转蒸发仪浓缩至干，得到干燥物；（3）所述干燥物用5～20ml的70vol%乙醇水溶解，用阴离子交换树脂净化，收集过柱液；所述阴离子交换树脂为转成氯型阴离子交换树脂SQ-338、D941或762；（4）所述过柱液用阳离子交换树脂净化，收集过柱液；所述阳离子交换树脂为D113、D001或001*7（732）（5）所述步骤（4）所得过柱液浓缩至干，用甲醇水溶液定容至1～5ml，得到样品溶液；所述甲醇水溶液中甲醇的含量为70～95vol%；（6）样品溶液采用超高效液相色谱-紫外法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓芳，吉桂珍，张玉芬，刘登帅，栗星，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13