一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法技术

本发明专利技术公开了一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法。具体是通过加热和气流吹扫使液态的衍生化试剂形成气态，流动输送到样品池中，与样品池中的气态极性目标物立即进行衍生化反应，反应后的衍生化产物通过吸收液吸收。该方法适用于气态极性化合物的衍生化，衍生物满足气相色谱分析，属于样品前处理领域。方法具有简单、在线、自动化、无需溶剂条件、衍生化反应迅速、利于提高极性化合物的分析性能、直接适用于气相色谱分析的优点。

A Flowing Gaseous Derivatization Reagent for On-line Derivatization

The invention discloses a method for on-line derivatization using a flowing gaseous derivatization reagent. Specifically, the liquid derivative reagent is heated and purged by air flow to form a gaseous state, which flows into the sample pool and reacts immediately with the gas polar target in the sample pool. After the reaction, the derivative product is absorbed by the absorption solution. The method is suitable for derivatization of gaseous polar compounds. The derivatives satisfy gas chromatography analysis and belong to the field of sample pretreatment. The method has the advantages of simplicity, on-line, automation, solvent-free conditions, rapid derivatization reaction, advantageous to improving the analytical performance of polar compounds and being directly applicable to gas chromatography.

【技术实现步骤摘要】
一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法
本专利技术属于样品前处理领域，具体涉及一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法。
技术介绍
极性化合物的衍生化是极性化合物进行气相色谱分析常见的样品处理过程，通过衍生化可以提高极性化合物的分析性能。通常包括：将衍生化试剂（液态）加入到含极性化合物的溶液（样品提取液）中进行衍生化（CN104569197A）；或是将微量的衍生化试剂置于针尖在充满了气态极性化合物的空间中进行衍生化和提取过程（CN101144800）；或使气态的极性化合物被含衍生化试剂的吸收液吸收并反应（CN105784886A）；或是将微量的衍生化试剂注入到样品池中气化后与样品池中的气态极性化合物反应（CN103245544A）。液态的衍生化试剂与溶液中的极性化合物反应通常受溶剂效应的影响（CN104569197A，CN101144800，CN105784886A）；衍生化试剂置于针尖的方式不稳定，易于脱落和挥发（CN101144800）；吸收液中加入衍生化试剂直接吸收气态极性化合物的方式不适用于高温易分解而无法形成气态的极性化合物（CN105784886A），且衍生化反应也受溶剂效应的影响；CN103245544A较CN105784886A的优点是在气态极性化合物从样品上被释放进入样品池的瞬间同气态的衍生化试剂快速反应，因此能增加高温易分解的化合物如双酚A的分析性能，但CN103245544A中气态的衍生化试剂是通过微量注射器手动注入液态的衍生化试剂到样品池中气化形成的，注入过程不易控制和自动化，且注入后会增加样品池的压力。需要新的极性化合物的衍生化方法来解决上述问题，以满足气相色谱分析的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法，该方法简单，全自动化在线进行，无需溶剂条件，衍生化反应迅速，利于提高极性化合物的分析性能，直接适用于气相色谱分析。本专利技术的技术方案如下：一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法，包括如下步骤：①通过加热和气流吹扫使液态的衍生化试剂形成气态，衍生化试剂以气态形式流动输送到加载有样品的样品池中；②流动的气态衍生化试剂与样品池中通过加热使样品释放的气态极性目标物立即进行衍生化反应；③衍生化反应后的衍生化产物通过吸收液吸收。进一步地，所述的衍生化试剂为受热易气化形成气态形式的挥发性衍生化试剂，优选N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）。进一步地，所述的气流为惰性气体气流，优选氮气或氦气气流。进一步地，所述的样品是含极性化合物的有机溶液和能够受热释放极性化合物的固体样品。进一步地，所述的极性目标物是含活泼氢的醇、酚、羧酸类极性化合物，并能通过衍生化提高分析性能。进一步地，所述的衍生化产物适于气相色谱分析。进一步地，所述的吸收液是适于气相色谱分析用的有机溶剂，优选正己烷、二氯甲烷或丙酮。本专利技术中的衍生化反应是在流动的气态衍生化试剂与气态的极性目标物间进行的；从液态的衍生化试剂形成气态进行流动到衍生化反应以及衍生化产物的输出和吸收全过程是连续自动化进行的。本专利技术提供了一种新的衍生化方法，含活泼氢的醇、酚、羧酸类极性化合物同衍生化试剂反应的机理是本专利技术的理论保障。本专利技术能够克服
技术介绍
中所述的在样品前处理过程中现有方法的一些缺陷：衍生化反应在气态物质间进行，不存在溶剂效应的影响；无需含衍生化试剂的吸收液；在气态极性化合物形成的原位进行反应，气态间的反应极为迅速，使双酚A类的易分解的极性化合物能得到快速的衍生化从而提高分析性能；温度和气流促使液态的衍生化试剂不断形成气态并通入样品池中，无需手动向样品池中注入液态衍生化试剂，不会增加样品池的压力，全过程自动化进行；整个过程连续进行，是一个在线过程。方法体现了操作简单、自动化、在线、无需溶剂条件、衍生化反应迅速、利于提高极性化合物分析性能、直接适用于气相色谱分析的特点。适用于气态的极性化合物的衍生化，衍生物满足气相色谱分析。下面结合附图和实例对本专利技术进一步说明。附图说明图1为本专利技术的技术方案示意图。其中，1、载气瓶，2、减压阀，3、不锈钢管，4、流量控制器，5、聚四氟乙烯管，6、注射器针尖，7、带聚四氟乙烯垫的盖，8、衍生化试剂瓶，9、衍生化试剂，10、加热台，11、注射器针尖，12、聚四氟乙烯管，13、注射器针尖，14、气相进样口用衬垫，15、玻璃样品池，16、含极性化合物的样品，17、加热体，18、气相进样口用衬垫，19、注射器针尖，20、聚四氟乙烯管，21、玻璃管，22、吸收液，23、冷凝器。具体实施方式具体实施过程如下：①在样品池15中放入含极性化合物的样品16，两端分别用气相进样口用衬垫14、18密封；②在衍生化试剂瓶8中加入衍生化试剂9，并用带聚四氟乙烯垫的盖7密封；③在玻璃管21中加入一定量的吸收液22；④将各部分聚四氟乙烯管与注射器针尖相连，并插入相应部位；⑤设置流量控制器4的流量，冷凝器23的温度，分别设置加热台10和加热体17的温度；⑥依次打开冷凝器23、流量控制器4、加热台10、加热体17，开始衍生化和衍生化反应物的吸收过程，到预定时间后依次关闭加热台10、加热体17、流量控制器4、冷凝器23。应用实例：以n-辛基酚和双酚A为极性化合物代表，以BSTFA为衍生化试剂代表，以玻璃棉为样品基质，将含10ngn-辛基酚和10ng双酚A的10μL丙酮溶液加载在玻璃棉上作为样品，以本专利技术所述的流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法结合气相色谱/质谱对衍生化产物进行分析。实验条件如下：氮气气体流量为2mL/min，40μL的正已烷为吸收液置于150μL的玻璃管中，50μL的BSTFA为衍生化试剂置于1.5mL的瓶中，冷凝器温度设为4ºC，样品池加热温度为250ºC，衍生化试剂瓶加热温度为60ºC，衍生化/吸收过程时间为1min（加上升温到250ºC所需时间共2min40s），在上述设定的条件下50μL的BSTFA几乎全部气化并流入样品池中，衍生化/吸收过程结束后取2μL吸收液用于气相色谱/质谱分析。得到的分析结果是40.78%的n-辛基酚和34.22%的双酚A被成功衍生化。双酚A在高于180ºC温度条件下会分解，对比在无流动气态衍生化试剂通入样品池中的相同实验条件下双酚A的回收率不足10%，本专利技术提高了双酚A的回收率。本专利技术所述方法可以应用于n-辛基酚和双酚A的衍生化反应。本专利技术可应用于气态极性化合物的衍生化，增加极性化合物的分析性能，衍生化产物直接进样气相色谱系统，是一种简单、在线、自动化、无需溶剂条件、衍生化反应迅速的新的衍生化方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法，包括如下步骤：①通过加热和气流吹扫使液态的衍生化试剂形成气态，衍生化试剂以气态形式流动输送到加载有样品的样品池中；②流动的气态衍生化试剂与样品池中通过加热使样品释放的气态极性目标物立即进行衍生化反应；③衍生化反应后的衍生化产物通过吸收液吸收。

【技术特征摘要】
1.一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法，包括如下步骤：①通过加热和气流吹扫使液态的衍生化试剂形成气态，衍生化试剂以气态形式流动输送到加载有样品的样品池中；②流动的气态衍生化试剂与样品池中通过加热使样品释放的气态极性目标物立即进行衍生化反应；③衍生化反应后的衍生化产物通过吸收液吸收。2.根据权利要求1所述的一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法，其特征在于所述的衍生化试剂为受热易气化形成气态形式的挥发性衍生化试剂。3.根据权利要求1所述的一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法，其特征在于所述的气流为惰性气体气流。4.根据权利要求1所述的一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法，其特征在于所述的样品是含极性化合物的有机溶液和能够受热释放极性化合物的固体样品。5.根据权利要求1所述的一种流动的气态衍生化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娟，赵玉文，南京熙，司雨冬，姬阳，
申请(专利权)人：延边大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22