一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，属于电镀化学品合成领域，制备方法包括溶解物料、去除杂质、赶硝浓缩、硝酸四氨钯制备和沉淀结晶步骤。本发明专利技术在以硝酸钯为起始原料和氨水反应制备硝酸四氨合钯的过程中，加入氨水合成硝酸四氨钯，中间产品硝酸四氨合钯在与碳酸氢钠溶液反应得到最终产品碳酸氢四氨合钯，其组成为[Pd(NH3)4](HCO3)2，该目标化合物的钯含量≥35%，可用于配制钯补充液或配制电镀液时不会引起体系酸度的变化，进而可减少抗衡离子的加入量，因此可以大大延长电镀液的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法
本专利技术属于电镀化学品合成领域，具体涉及一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法。
技术介绍
在钯镍合金结合或连接器镀钯领域中，多年来使用的钯电镀主盐多为含有卤素或硫酸根以及硝酸根的化合物，其中有中国专利CN1420947A、CN1289716C、CN101709462A、CN1249366A所报道。多年来一直用的钯-镍电解质大多含有氯化物，它们对电镀设备以及基材会造成比较严重的腐蚀，更大的缺点是氯离子可能导致电镀件有细小的裂纹，严重影响电镀的效果和质量。碳酸氢四氨合钯是最新型电镀用钯盐之一，由于其应用时清洁环保并且电镀效率非常高，目前逐渐应用于钯镍的低氨电镀工艺，如中国专利CN102677110A、CN102347542A所述。碳酸氢四氨合钯常规的合成方法是以氯化钯为起始原料和氨水反应制备中间品二氯四氨钯，经过电渗析法制备碳酸氢四氨合钯，比如美国专利US4,468,296和中国专利USCN1071967A所述。其制备过程最大的缺点是合成工艺复杂、运行成本高、产品收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，以解决现有制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、溶解物料：采用海绵钯粉作为原料，加入硝酸加热溶解；步骤二、去除杂质：将步骤一得到的溶液进行过滤以除去不溶的固体杂质；步骤三、赶硝浓缩：将过滤后的硝酸钯溶液加热并在真空状态下浓缩赶硝，浓缩至体系表面出现一层晶膜且无明显氮氧化物产生时停止加热，当体系基本呈固态时，研磨固体得到硝酸钯粉末；步骤四、硝酸四氨钯制备：将步骤三得到的硝酸钯粉末与氨水反应至全部沉淀由黄褐色转变成白色时，加热反应液蒸发氨气至白色沉淀全部溶解；步骤五、沉淀结晶：向步骤四得到的溶液中滴加碳酸氢钠溶液后煮沸至沉淀，将沉淀过滤分离出结晶，洗涤烘干后得到产物。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、溶解物料：采用海绵钯粉作为原料，加入硝酸加热溶解；步骤二、去除杂质：将步骤一得到的溶液进行过滤以除去不溶的固体杂质；步骤三、赶硝浓缩：将过滤后的硝酸钯溶液加热并在真空状态下浓缩赶硝，浓缩至体系表面出现一层晶膜且无明显氮氧化物产生时停止加热，当体系基本呈固态时，研磨固体得到硝酸钯粉末；步骤四、硝酸四氨钯制备：将步骤三得到的硝酸钯粉末与氨水反应至全部沉淀由黄褐色转变成白色时，加热反应液蒸发氨气至白色沉淀全部溶解；步骤五、沉淀结晶：向步骤四得到的溶液中滴加碳酸氢钠溶液后煮沸至沉淀，将沉淀过滤分离出结晶，洗涤烘干后得到产物。2.如权利要求1所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤一中所述硝酸为浓硝酸。3.如权利要求1或2所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤一中所述硝酸和钯的摩尔比为3.0-4.0：1，加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：常全忠，曹笃盟，任志勇，张静，白延利，刘国旗，马骞，王红梅，李欢，郅欢欢，何艳，吴芳，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，兰州金川贵金属材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62