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用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:20087790 阅读:34 留言:0更新日期:2019-01-15 06:57
本发明专利技术所述用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂制备方法,步骤如下:(1)将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂‑菲‑10‑氧化物、带有双键的二元羧酸或带有双键的酸酐和溶剂A加入反应容器中混合均匀,然后在搅拌下于140~180℃加成反应12~24h,反应时间到达后,将反应所得混合物真空干燥得到含磷衍生物;(2)将步骤(1)所得含磷衍生物、N,N‑双(2‑羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、带水剂B和催化剂C加入反应容器中混合均匀,然后在搅拌下于140~160℃酯化反应12~24h,反应时间到达后,将反应所得混合物真空干燥得到反应型氮磷阻燃剂。本发明专利技术所述用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂,由上述方法制备。

【技术实现步骤摘要】
用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂及其制备方法
本专利技术属于聚氨酯阻燃改性的阻燃剂领域,涉及用于水性聚氨酯阻燃改性的无卤阻燃剂及其制备方法。技术背景水性聚氨酯(WPU)作为一种有着优良加工性能、低VOCs的环境友好型高分子材料,受到广泛关注和研究。但是由于其固有的易燃性,WPU在皮革、纺织品、薄膜和粘合剂等产品中的应用受到很大限制。因此,为了拓宽WPU的应用领域,亟需改善WPU的阻燃性能。在过去的几十年中,卤系阻燃剂(尤其是溴系阻燃剂)被广泛用于聚氨酯的阻燃改性。然而,溴系阻燃剂在燃烧的过程中会释放出大量有毒气体和腐蚀性烟雾,不仅对人体健康造成危害,而且会严重污染环境。随着环境保护意识的增强,卤系阻燃剂逐渐被无卤阻燃剂所替代。无卤阻燃主要包括氮、磷、硅等无卤元素阻燃剂,以及蒙脱土、可膨胀石墨等有机阻燃剂。其中,氮磷阻燃剂是一类高效低毒、用途广泛的无卤阻燃剂,但是通常的氮磷阻燃剂都是通过和基材聚氨酯复配得到添加型阻燃聚氨酯,此类阻燃材料性质不稳定容易迁移,使用时添加量大并会降低材料的机械性能。专利申请CN201710594379.7和CN201510443177.3公开了用于水性聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂制备方法,其特征在于步骤如下:(1)含磷衍生物的制备将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂‑菲‑10‑氧化物、带有双键的二元羧酸或带有双键的酸酐和溶剂A加入反应容器中混合均匀,然后在搅拌下于140~180℃加成反应12~24h,反应时间到达后,将反应所得混合物真空干燥得到含磷衍生物;所述9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂‑菲‑10‑氧化物、带有双键的二元羧酸或带有双键的酸酐、溶剂A的摩尔比为1:(1~3):(20~100);(2)反应型氮磷阻燃剂的制备将步骤(1)所得含磷衍生物、N,N‑双(2‑羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、带水剂B和催化剂C加入反应容...

【技术特征摘要】
1.一种用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂制备方法,其特征在于步骤如下:(1)含磷衍生物的制备将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂-菲-10-氧化物、带有双键的二元羧酸或带有双键的酸酐和溶剂A加入反应容器中混合均匀,然后在搅拌下于140~180℃加成反应12~24h,反应时间到达后,将反应所得混合物真空干燥得到含磷衍生物;所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂-菲-10-氧化物、带有双键的二元羧酸或带有双键的酸酐、溶剂A的摩尔比为1:(1~3):(20~100);(2)反应型氮磷阻燃剂的制备将步骤(1)所得含磷衍生物、N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、带水剂B和催化剂C加入反应容器中混合均匀,然后在搅拌下于140~160℃酯化反应12~24h,反应时间到达后,将反应所得混合物真空干燥得到反应型氮磷阻燃剂,所述含磷衍生物、N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、带水剂B的摩尔比为1:(1~2):(20~100),所述催化剂C的量为含磷衍生物和N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯质量之和的0.05~1%。2.根据权利要求1所述用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂制备方法,其特征在于所述带有双键的二元羧酸为2-丁烯-1,4-二酸、2-亚丙基-1,2-二羧酸、2-甲基-2-丁烯-1,4-二酸、2,4-己二烯-1,6-二酸、3-己烯-1,6-二酸、十二碳烯二酸、十八碳烯二酸、二十碳烯二酸中的至少一种;带有双键的酸酐为2,5-呋喃二酮、3,4-二氢-3-亚甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员:杜晓声王双成煦杜宗良王海波
申请(专利权)人:四川大学
类型:发明
国别省市:四川,51

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