网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法及合成的异质结技术

本发明专利技术公开了一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法及合成的异质结，方法的步骤中含有：S1：制备二氧化钛纳米阵列；S2：称取硫代乙酰胺和钼酸钠，溶解于适量去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列放置在高压釜中，密封后置于烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，然后经过清洗和烘干后得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。该合成方法制备得到的异质结有助于增强对太阳光的吸收、实现光生电子空穴对的有效分离，提升薄膜光催化剂单位面积的降解效率，催化结束后无需离心分离，可多次重复使用且稳定性好。

Synthesis methods and heterojunctions of reticulated MoS2/titanium dioxide nanoarrays

The invention discloses a synthesis method and a synthesized heterojunction of reticulated MoS2/titanium dioxide nanoarray. The steps of the method include: S1: preparing titanium dioxide nanoarray; S2: weighing thioacetamide and sodium molybdate, dissolving in appropriate deionized water to form precursor solution, transferring the precursor solution to autoclave, and placing the prepared titanium dioxide nanoarray. In the autoclave, the reactor is sealed and placed in the oven to react. After the reaction, the autoclave is cooled to room temperature naturally. After opening the autoclave, the sample is taken out. After cleaning and drying, the mesh MoS2/TiO2 nano-array heterojunction is obtained. The heterojunction prepared by this synthesis method is helpful to enhance the absorption of sunlight, realize the effective separation of photogenerated electron hole pairs, enhance the degradation efficiency of film photocatalyst per unit area, and do not need centrifugal separation after catalysis. It can be reused for many times and has good stability.

【技术实现步骤摘要】
网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法及合成的异质结
本专利技术涉及一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法及合成的异质结，属于光催化

技术介绍
目前，由于人类生存环境日益恶化、全球性能源危机不断加剧，发展新型清洁能源成为科学家关注的热点问题。自从Fujishima和Honda首次报道了二氧化钛光电化学解水制氢以来，太阳光解水制氢被认为是一种清洁、环保和经济的解决能源危机的重要方法。另外，二氧化钛作为一种重要的光催化剂，可以有效降解空气和水中的有毒、有害的有机污染物，可有效地改善日益恶化的生存环境。然而，二氧化钛作为一种宽禁带半导体材料，其禁带宽度较宽，只能吸收紫外光，而紫外光在太阳光中仅占4%左右，太阳光的利用率较低，另外，二氧化钛中光生电子空穴对的复合率较高，极大地限制了二氧化钛在能源和环保领域的应用。为此，人们通过掺杂和制备二氧化钛基异质结等方法将二氧化钛的吸收边拓展到可见光范围内，提高该二氧化钛基材料对可见光的吸收，另外，两类半导体材料耦合形成的异质结还有助于光生电子空穴对的有效分离，提高二氧化钛基材料的光催化降解效率。作为一种重要的过渡金属层状二元化合物，二硫化钼因其具有良好的光电和催化等性能受到科研工作者的广泛关注。单层二硫化钼由三层原子层构成，上下两层均为硫原子层，中间一层为钼原子层，钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构。二硫化钼是一种窄带隙半导体材料，单层带隙宽度约为1.8eV，因此可以同时捕获紫外光和可见光光子，另外，独特的晶体结构使得单层或少层二硫化钼纳米片具有大的表面积以及丰富的余量结构，该结构将有助于增加材料的光反应点，可以提高可见光催化效率。因此，单层或少层二硫化钼在太阳能电池、光解水制氢和光催化降解等领域得到广泛地应用。另外，通过将二硫化钼与二氧化钛进行适当的耦合可以促进光生载流子穿越二者的界面，提高光生载流子的分离效率，可以进一步提高光催化降解效率。然而，通过二硫化钼与二氧化钛耦合以提升复合材料光催化性能研究工作还有待进一步地深入，另外，目前研究工作主要集中在二硫化钼/二氧化钛纳米复合粉体材料上，然而，难以回收和循环使用以及需要加入添加剂/粘结剂来制备电极限制了粉体材料的应用范围。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是旨在克服现有复合宽禁带半导体纳米粉体材料在制备电极过程中需要加入添加剂以及光催化实验后难以回收、无法循环利用等缺陷，提供一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，该合成方法制备得到的异质结有助于增强对太阳光的吸收、实现光生电子空穴对的有效分离，提升薄膜光催化剂单位面积的降解效率，催化结束后无需离心分离，可多次重复使用且稳定性好。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，方法的步骤中含有：S1：制备二氧化钛纳米阵列；S2：称取硫代乙酰胺和钼酸钠，溶解于适量去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列放置在高压釜中，密封后置于烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，然后经过清洗和烘干后得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。进一步，所述步骤S1具体为：（1）选择一衬底，所述衬底为导电玻璃；（2）将钛酸丁酯加入到盐酸和去离子水中，得到混合溶液，将所述混合溶液在室温条件下搅拌，然后将其转移到另一高压釜中，将衬底放入该高压釜中，密封后将高压釜放入到烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，取出形成物后经过清洗和烘干后得到二氧化钛纳米阵列。进一步，在步骤（1）中，选择FTO导电玻璃作为衬底。进一步，所述FTO导电玻璃的尺寸为25mm×25mm×2.2mm。进一步，在步骤（1）中，需要对衬底进行清洗和烘干，具体为：依次在丙酮和去离子水中超声清洗，然后用去离子水冲洗至少一次，再在烘箱中烘干备用。进一步，在步骤（2）中，钛酸丁酯为0.68毫升，盐酸为20毫升，去离子水为20毫升。进一步，在步骤S2中，硫代乙酰胺为120毫克，钼酸钠为60毫克，去离子水为40毫升。进一步，在步骤（2）中，密封后将高压釜放入到150℃的烘箱中反应10小时。进一步，在步骤S2中，密封后置于烘箱中反应24小时。本专利技术还提供了一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结，它由以上方法制备得到。采用了上述技术方案后，本专利技术制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结具有对太阳光的吸收范围广和强度大的优点，能最大限度利用太阳能；网状MoS2比表面积大，MoS2/TiO2纳米阵列异质结可促进光生载流子的有效分离，增强TiO2基纳米材料的太阳光催化效率，是一种高效、稳定的可见光催化剂。附图说明图1为本专利技术的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的SEM图像；图2为本专利技术的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XPS图谱；图3为本专利技术的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XRD图谱；图4为本专利技术的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的拉曼光谱；图5为经本专利技术的实施例一制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的光催化经不同时间降解亚甲基蓝的紫外可见吸收谱。具体实施方式为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，它采用两步水热法，具体包括以下步骤：本专利技术以FTO导电玻璃作为衬底，该导电玻璃的尺寸为25mm×25mm×2.2mm，FTO导电玻璃依次在丙酮和去离子水中超声清洗20分钟，再用去离子水冲洗数次，随后在温度为60ºC烘箱中烘干备用；在FTO导电玻璃上生长二氧化钛纳米阵列，将0.68毫升钛酸丁酯溶于20毫升盐酸和20毫升去离子水的混合溶液中，该混合溶液在室温条件下磁力搅拌30分钟，随后转移到50毫升内衬聚四氟乙烯的高压釜中。将FTO导电玻璃竖直放入高压釜中制备二氧化钛纳米阵列，将高压釜放入150ºC的烘箱中，静置反应10小时，自然冷却至室温，打开高压釜取出样品，用去离子水将样品清洗干净，在60ºC的烘箱中烘干，得到二氧化钛纳米阵列；称取120毫克的硫代乙酰胺和60毫克钼酸钠，溶解于40毫升去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到50毫升的高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列竖直放置在高压釜中，密封后置于烘箱中，反应温度和时间分别为220摄氏度和24小时。反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，用去离子水清洗干净，样品在60摄氏度条件下烘干，得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。对本实施例制备的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的结构和性能进行表征，结果如下：图1为本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2异质结光催化剂的SEM照片，SEM结果显示，很薄的类似于薄膜状的MoS2填充于二氧化钛纳米阵列之间，形成MoS2/TiO2异质结构；图2为本实施例制备得到的网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的XPS图谱，结果表明，全谱图中出现了Ti2p,O1s,Mo3d和S2p等特征峰，其中Mo3d和S2p的峰强明显强于Ti2p的特征峰，说明异质结表面存在大量MoS2成分，薄层状MoS本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，其特征在于方法的步骤中含有：S1：制备二氧化钛纳米阵列；S2：称取硫代乙酰胺和钼酸钠，溶解于适量去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列放置在高压釜中，密封后置于烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，然后经过清洗和烘干后得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。

【技术特征摘要】
1.一种网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结的合成方法，其特征在于方法的步骤中含有：S1：制备二氧化钛纳米阵列；S2：称取硫代乙酰胺和钼酸钠，溶解于适量去离子水中形成前驱体溶液，将该前驱体溶液转移到高压釜中，将制备好的二氧化钛纳米阵列放置在高压釜中，密封后置于烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，打开高压釜，取出样品，然后经过清洗和烘干后得到网状MoS2/TiO2纳米阵列异质结。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S1具体为：（1）选择一衬底，所述衬底为导电玻璃；（2）将钛酸丁酯加入到盐酸和去离子水中，得到混合溶液，将所述混合溶液在室温条件下搅拌，然后将其转移到另一高压釜中，将衬底放入该高压釜中，密封后将高压釜放入到烘箱中反应，反应结束后自然冷却至室温，取出形成物后经过清洗和烘干后得到二氧化钛纳米阵列。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：在步骤（1）中，选择FTO导电玻璃作为衬底。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建国，赵敏，王顺，缪锐，禹波，祝钱钱，
申请(专利权)人：合肥师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34