制备包含ω-3脂肪酸盐和胺的组合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备包含一种或多种ω‑3脂肪酸盐的组合物的方法，通过这种方法可获得或获得的组合物，以及这种组合物用于制备食品、食品补充剂或药品的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备包含ω-3脂肪酸盐和胺的组合物的方法
技术介绍
由于最近几十年来汇集的科学证据的广泛集合，已将许多健康优点与多不饱和脂肪酸(PUFA)的补充摄入联系在一起。心血管疾病的预防和炎性症状的减轻属于最重要的实例，尤其也已经报道了一些类型的癌症的促进期和进展期的预防、血压和胆固醇水平的降低以及在抑郁症和精神分裂症、阿尔茨海默氏症、失语症、注意力缺陷障碍和多动症的治疗中的积极作用。由于相信一些PUFA是大脑、神经系统和眼睛的发育所必需的，如今用某些PUFA增补婴儿配方食品也是常规的。但是，由于它们对氧化的敏感性，使得含PUFA的食品、食品补充剂和药品的制备困难。PUFA的氧化具有不利的营养生理和感官后果，如通过重要脂肪酸的分解改变营养含量；酸败，这生成异味和明显臭味；变色，如脂肪和油的变暗；以及风味损失。PUFA的氧化降解生成挥发性二次氧化产物的复杂混合物并且这些生成特别令人不愉快的异味。在本专利技术上下文中，术语“PUFA”和“多不饱和脂肪酸”同义使用并如下定义：脂肪酸根据其碳链的长度和饱和度分类。短链脂肪酸具有2至大约6个碳原子并且通常是饱和或不饱和的。中链脂肪酸具有大约6至大约14个碳原子并且也通常是饱和或不饱和的。长链脂肪酸具有大约16至24或更多个碳原子并且可以是饱和或不饱和的。长链脂肪酸可具有一个或多个不饱和位点，这得出术语“单不饱和”或“多不饱和”。在本专利技术上下文中，具有18个或更多碳原子的长链多不饱和脂肪酸被称作“多不饱和脂肪酸”或“PUFA”。根据标准命名法，PUFA根据双键的数目和位置分类。PUFA有几个系列或家族，取决于距该脂肪酸的甲基端最近的双键的位置。有两个系列特别具有营养生理意义：ω-3系列在第三碳原子处包含一个双键，而ω-6系列直到第六碳原子才具有双键。因此，二十二碳六烯酸(“DHA”)具有22个碳原子的链长，从距甲基端的第三碳原子开始具有6个双键，并被称作"22:6n-3"(全-顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸)。另一重要的ω-3脂肪酸是二十碳五烯酸("EPA")，其被称作"20:5n-3"(全-顺式-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸)。一种重要的ω-6脂肪酸是花生四烯酸("ARA")，其被称作"20:4n-6"(全-顺式-5,8,11,14-二十碳四烯酸)。多不饱和ω-3脂肪酸与碱性氨基酸的盐是已知的，如EP0734373B1中所述。ω-3脂肪酸的L-赖氨酸盐已证实与游离ω-3脂肪酸和ω-3脂肪酸的碱金属和碱土金属盐相比是对于氧化稳定性的。ω-3脂肪酸的碱金属和碱土金属盐及其制备描述在例如EP1260496A1中。ω-3脂肪酸的L-赖氨酸盐因此迄今通过使游离ω-3脂肪酸与L-赖氨酸在极性溶剂或溶剂混合物中反应制备，并将所得混合物蒸发至干。使用水或水-醇混合物作为溶剂或溶剂混合物。ω-3脂肪酸L-赖氨酸盐作为例如EP0734373B1中描述的具有蜡状稠度的固体获得，或作为例如DE3907649C2中描述的具有大约190℃的分解熔点的结晶物质获得。ω-3脂肪酸L-赖氨酸盐在水或水-醇混合物中的溶液在减压下的蒸发是非常消耗能量的过程。此外，该方法在技术上很难实现，因为ω-3脂肪酸L-赖氨酸盐具有表面活性剂性质且其溶液在蒸发时倾向于起泡：在蒸发时，该溶液的粘度显著提高，直至形成粘稠凝胶，其在进一步干燥时形成固体泡沫。分离ω-3脂肪酸L-赖氨酸盐的另一种可能性在于，喷雾干燥>50重量％的ω-3脂肪酸L-赖氨酸盐浓度的水-乙醇溶液。但是，有机溶剂在喷雾干燥中的使用需要特别的安全措施，例如惰性气氛。所需溶剂的冷凝也显著提高成本。因此，仍然需要最简单和有效的制备ω-3脂肪酸盐的方法，其可以能量和成本有效地并且使用没有特别的安全措施的标准装置进行，并以用作食品添加剂所需的纯度提供ω-3脂肪酸盐。
技术实现思路
现在已经令人惊讶地发现，可以通过如下方式简单地获得ω-3脂肪酸盐：将糊料在130℃或更低的温度下捏合，所述糊料包含一种或多种ω-3脂肪酸、一种或多种碱性胺和基于所述糊料的总重量计20重量％或更少的水。相应地，本专利技术在第一方面中涉及一种制备包含一种或多种ω-3脂肪酸盐的组合物的方法，其特征在于将包含一种或多种ω-3脂肪酸、一种或多种碱性胺和基于糊料的总重量计20重量％或更少的水的糊料在130℃或更低的温度下捏合30秒至60分钟的时间，直至获得均匀糊料。在本专利技术上下文中，在水含量的计算中考虑可能存在于碱性胺中的结晶水。在本专利技术上下文中，术语“糊料”应理解为是一种悬浮液，其表现为固体形式直至施加足够大的载荷或应力，此时其像流体一样流动。该糊料由颗粒材料在背景流体(水)中的悬浮液构成。在所要求保护的方法中，该糊料是类似面团的材料，意指浓稠、有延展性和弹性糊料。在所要求保护的方法中，该糊料可像传统面团一样捏合和操作。通过将ω-3脂肪酸与碱性胺在水(最多20重量％)中混合30秒至60分钟的时间，获得该糊料。当颗粒材料和油相在背景流体中均匀分布时，该糊料被视为均匀的(homogenous)。然后可将该糊料与传统面团比较。在本专利技术上下文中，术语“捏合”被理解为符合“词典”中的定义，即将分散体“通过压制加工成均一混合物”。在最简单的情况下，在例如实验室设施中，可以使用混合机捏合分散体。在工业应用中，可以例如借助挤出机实现分散体的捏合。因此，也可以连续进行本文所述的根据本专利技术的方法。在这种情况下可以借助红外光谱法，具体地通过C＝O吸收带从游离ω-3脂肪酸的大约1707cm-1移向成盐后的大约1578cm-1来定量测定该反应的转化度。90重量％或更大的ω-3脂肪酸转化成ω-3脂肪酸盐的转化率因此对应于将对于游离ω-3脂肪酸而言在大约1707cm-1的C＝O吸收带减少至10％或更少。能够实现定量评估红外光谱的合适软件是例如来自BrukerOptics的程序OpusVersion7.5。在每种情况下将90重量％或更多的ω-3脂肪酸转化成ω-3脂肪酸盐所需的时间与所用水量和设定的温度成反比关系。根据本专利技术，将90重量％或更多的ω-3脂肪酸转化成ω-3脂肪酸盐所需的时间为30秒至60分钟，优选1分钟至30分钟。如开头已经提到，ω-3脂肪酸对氧化和温度敏感。作为氧化分解的量度，通常测定茴香胺值(AN)和过氧化物值(PN)。对于热分解，可通过凝胶色谱法测定的低聚物含量是合适的量度。过氧化物值(PN)是一次氧化产物(双键的氢过氧化物形成)的量度，茴香胺值(AN)是二次分解产物(羰基化合物)的量度。TOTOX值作为TOTOX＝2*PN+AN计算(其中PN以每千克样品的O2毫当量数说明)。测定过氧化物值(PN)和茴香胺值(AN)的方法描述在文献中，参见例如"OfficialMethodsandRecommendedPracticesoftheAOCS",第6版2013,DavidFirestone出版,ISBN978-1-893997-74-5。PN也可根据Ph.Eur.2.5.5(01/2008:20505)测定，且AN也可根据Ph.Eur.2.5.36(0172008:20536)测定。测定样品的过氧化物值(PN)的方法的一个实例如下进行：试剂和溶液：1.乙酸-氯仿溶液(7.2毫升本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备包含一种或多种ω‑3脂肪酸盐的组合物的方法，其特征在于将包含一种或多种ω‑3脂肪酸、一种或多种碱性胺和基于糊料的总重量计20重量％或更少的水的糊料在130℃或更低的温度下捏合30秒至60分钟的时间，直至获得均匀糊料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.05.25 EP 16171275.71.制备包含一种或多种ω-3脂肪酸盐的组合物的方法，其特征在于将包含一种或多种ω-3脂肪酸、一种或多种碱性胺和基于糊料的总重量计20重量％或更少的水的糊料在130℃或更低的温度下捏合30秒至60分钟的时间，直至获得均匀糊料。2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述碱性胺选自赖氨酸、精氨酸、鸟氨酸、胆碱或其混合物。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于使用L-赖氨酸或L-赖氨酸与L-精氨酸的混合物作为碱性胺并且L-赖氨酸与L-精氨酸之间的比率为10:1至1:1。4.根据前述权利要求之一的方法，其特征在于ω-3脂肪酸的来源选自下列中的至少一种：鱼油、鱿鱼油、磷虾油、亚麻籽油、琉璃苣籽油、海藻油、大麻籽油、菜籽油、胡麻籽油、芥花籽油、大豆油。5.根据前述权利要求之一的方法，其特征在于所述组合物额外包含1重量％至10重量％，优选3重量％至7重量％的碱土金属盐，优选镁盐。6.根据前述权利要求之一的方法，其特征在于所述组合物额外包含1重量％至10重量％的赋形剂，其选自：甘氨酸、氢氧化镁(Mg(OH)2)、硬脂酸镁、PUFA钠盐、PUFA钾盐、氯化钠(NaCl)、单酰甘油酯、胆碱、精氨酸、甘油、肌酸或选自亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、组氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸和苏氨酸的必需氨基酸。7.根据前述权利要求之一的方法，其特征在于分散体包含基于所述分散体的总重量计5重量％至10重量％水，优选7重量％至8重量％水。8.根据前述权利要求之一的方法，其特征在于温度为25℃至10...

【专利技术属性】
技术研发人员：G·瑙普，M·拉提诺维科，J·洛茨，M·施瓦姆，
申请(专利权)人：赢创工业化学有限公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE