The invention discloses a molybdenum disulfide / nickel foam electrocatalytic composite electrode for sea water production and a solvent reflux preparation method. The molybdenum disulfide / nickel foam electrocatalytic composite electrode is a hierarchical array structure with two dimensional lamellae or flower like molybdenum disulfide growing vertically on the foam nickel substrate, and the synergistic effect of molybdenum disulfide and nickel foam is combined through in-situ recombination. By improving the catalytic properties and conductivity of the electrodes, the starting voltage of hydrogen production from electrolytic water can be greatly reduced, and the electrodes can be applied to seawater environment, which is helpful to promote the low-cost and environmentally friendly production of hydrogen. The molybdenum disulfide / nickel foam electrocatalytic composite electrode prepared by solvent reflux method has low requirement for equipment and can be produced in large scale. The main preparation process includes: pretreatment of nickel foam, preparation of mixed precursor solution, and growth of molybdenum disulfide / nickel foam electrocatalytic composite electrode on molybdenum foams by one-step solvent reflux method.
【技术实现步骤摘要】
一种用于海水制氢的二硫化钼/泡沫镍电催化复合电极及其溶剂回流制备方法
本专利技术属于复合材料
,特别是涉及一种溶剂回流法制备二硫化钼/泡沫镍电催化复合电极的“自下而上”可控合成方法。
技术介绍
从研究者最初认为二维晶体不可能单独稳定存在,到2004年AndreGeim和KonstantinNovoselov利用实验成功剥离获得石墨烯,再到具有天然零带隙的石墨烯二维材料的广泛应用。二维材料的研究领域已突破零带隙限制,更多具有类石墨烯二维层状结构的无机化合物如BN、过渡金属氧化物、过渡金属硫化物等新兴材料的研究也不断取得新进展。二硫化钼是一种典型的过渡金属层状化合物,在自然界中的主要以辉钼矿的形式存在。单层二硫化钼是两层硫原子夹着一层钼原子的夹心结构,层与层之间距离约为0.65nm,靠范德华力结合在一起。区别于零带隙单原子层的独特夹心结构使得二硫化钼材料随层数减少可以从间接带隙半导体变成直接带隙半导体,属于天然的带隙可调控材料(1.20-1.92eV)。二维硫化钼因其独特的物理、化学特性,在催化领域极具前景,因而引起了广大催化研究学者的关注。电催化分解海水制氢反应涉及气-液-固三相界面的多步、复杂过程,为更高效地催化该反应,需要对电催化材料结构和电子性质进行调控和优化。不难理解,利用二维结构MoS2电催化海水制氢的关键是材料的可控合成与制备。二维层状结构MoS2的制备方法多种多样,常用制备方法分为“化学”的水热法、微乳液合成法和化学气相沉积法等;以及“物理”的超声法、离子插层剥离法和微机械剥离法等。不同制备方法可获得棒状、球状、纳米花状等形貌差别很大的M ...
【技术保护点】
1.一种海水制氢二硫化钼/泡沫镍复合电催化电极,其特征在于:所述二硫化钼呈二维片层结构或类花状结构,并垂直于泡沫镍基底形成分级阵列结构。
【技术特征摘要】
1.一种海水制氢二硫化钼/泡沫镍复合电催化电极,其特征在于:所述二硫化钼呈二维片层结构或类花状结构,并垂直于泡沫镍基底形成分级阵列结构。2.如权利要求1所述的二维片层结构,其特征在于:片层厚度为1-10纳米,片层直径为0.2-5微米。3.如权利要求1所述的一种海水制氢二硫化钼/泡沫镍复合电催化电极的溶剂回流制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)泡沫镍的预处理:将泡沫镍依次经过稀盐酸、去离子水、无水乙醇超声处理10-30min,50-90℃真空干燥4-10小时,将所述泡沫镍一端以特氟龙胶带紧密缠绕。(2)混合前驱体溶液的制备,其中:以一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、去离子水中的一种或几种为溶剂,将硫源、钼源、还原剂溶解于上述溶剂中;所述硫源与钼源的摩尔比为2-10:1,所述硫源与钼源的浓度均为0.001-1摩尔每升。(3)将步骤(2)所述溶液与步骤(1)所述泡沫镍同时装入加热回流搅拌装置中,加热反应,加热温度为120-310℃,加热时间为2-24小时,冷却至室温,得到二硫化钼...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐彦宾,肖涤非,王德,蒋传海,肖果蕾,都政言,杨正龙,陈厚,
申请(专利权)人:鲁东大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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