一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法，将玻璃纤维在管式炉中热处理，在丙酮溶剂中超声清洗后，水洗，烘干；利用浸渍提拉装置，将烘干的玻璃纤维在水性杂化上浆剂中浸渍后，进行提拉，置于恒温恒湿室中，得到表面改性的玻璃纤维；将表面改性的玻璃纤维制成玻璃纤维织物，在丙酮溶液中浸泡，水洗后，浸泡于粗化溶液中，清洗后，放入敏化液中，清洗后，放入活化液中，最后水洗；将预处理好的玻璃纤维织物放入主盐溶液中，加氨水调pH，水浴振荡，加还原剂反应，清洗、烘干得镀镍玻璃纤维织物；采用手糊法将镀镍玻璃纤维织物浸润环氧树脂后叠加，置于模压板上，先预固化再升温固化，冷却后脱模得电磁屏蔽材料。

A Method of Preparing Electromagnetic Shielding Material by Surface Modification of Glass Fiber with Water Hybrid Sizing Agent

The invention discloses a method for preparing electromagnetic shielding material by surface modification of glass fibers with water-based Hybrid Sizing agent. The glass fibers are heat treated in a tubular furnace, washed and dried after ultrasonic cleaning in acetone solvent, and the dried glass fibers are soaked in water-based Hybrid Sizing Agent by an impregnating and pulling device, placed in a constant temperature and humidity room, and the surface is obtained. Modified glass fibers; surface modified glass fibers are made into glass fibers fabrics, soaked in acetone solution, washed in water, soaked in coarsening solution, washed in sensitizing solution, washed in activating solution, and finally washed in water; pretreated glass fibers are put into main salt solution, with ammonia water adjusting pH, water bath oscillating, adding reductant reaction, cleaning. Nickel-plated glass fiber fabrics were dried; nickel-plated glass fiber fabrics were soaked in epoxy resin by hand paste method and then superimposed on the moulding board. The electromagnetic shielding materials were pre-cured and then cured at elevated temperature, then cooled and demoulded.

【技术实现步骤摘要】
一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法
本专利技术属于棉玻璃纤维应用领域，具体涉及一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法。
技术介绍
随着科技的发展和进步，电子产品和设备的使用在不断增加，这些电子产品都会产生不同程度的电磁辐射，电磁辐射不仅会对电子产品造成相互的干扰，而且对人们的健康也会有一定的危害。因此，人们对于电磁辐射的防护日益关注。目前防护产品的材料常用金属涂层方法得到。目前使用较广的金属涂层方法有导电涂料、真空镀膜、溅射镀膜、喷涂和化学镀膜等。在这些金属涂层技术中，化学镀技术是一种较优越的金属涂层方法，这是由于化学镀法是一种操作简单、成本低廉的技术，而且所得镀层均匀，导电性良好，适用于复杂形状的金属或非金属基体材料。目前大部分的纤维都可采用化学镀的方法进行金属化。金属化的纤维织物不仅具有纤维织物的柔性及其本身的一些优异性能，而且还拥有金属镀层的导电性能，因而金属化纤维织物已成为一种功能性新材料，在导电填料、电磁屏蔽、医疗、记忆性材料等领域有潜在的应用前景。环氧树脂由于具有良好的力学性能、绝缘性能和成型工艺性能等，是目前使用较多的用来制备具有优异性能材料的基体，可与玻璃纤维、碳纤维和混杂纤维及其织物等复合制备功能性复合材料，拓宽其在电子、国防和其它工业等领域的应用。申请号为201710253895.3的中国专利，公开了镀镍玻璃纤维织物/环氧树脂电磁屏蔽复合材料的制备方法，但是镀镍玻璃纤维织物/环氧树脂复合材料的弯曲强度和冲击强度相对于玻璃纤维织物/环氧树脂分别下降了53.6%、14.83%。本专利技术以原位聚合方式，设计合成水性环氧树脂杂化上浆剂，利用合成的水性杂化上浆剂通过对玻璃纤维表面进行处理，再将表面改性的玻璃纤维制成玻璃纤维织物，改善了玻璃纤维织物对基体环氧树脂的润湿性能，制得弯曲强度和冲击强度优的玻璃纤维-环氧树脂电磁屏蔽复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法，依照该方法制作的复合材料具有优异的电磁屏蔽性能、力学性能、界面性能和耐热性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水性杂化上浆剂对玻璃纤维的表面改性：将玻璃纤维在390-410℃管式炉中热处理25-35min，在丙酮溶剂中超声清洗2-4h后，水洗3-5次，在75-85℃烘箱中烘干；利用浸渍提拉装置，将烘干的玻璃纤维在水性杂化上浆剂中浸渍5-15min后，进行提拉，置于恒温恒湿室中70-75h，得到表面改性的玻璃纤维；（2）玻璃纤维织物表面预处理工艺：将（1）中所得表面改性的玻璃纤维制成玻璃纤维织物，放入25-35℃的丙酮溶液中浸泡除油15-25min，用蒸馏水清洗后，浸泡于55-65℃的粗化溶液中25-35min后，清洗，再放入30-40℃的敏化液中15-25min，清洗后，放入25-35℃的活化液中15-25min，最后用蒸馏水清洗；（3）镀镍玻璃纤维织物的制备：将（2）中所得预处理好的玻璃纤维织物放入25-35份主盐溶液中，加1.25-1.75份氨水调节pH，置于75-85℃水浴中振荡，加入8.3-11.7份还原剂反应35-45min后，清洗、烘干得镀镍玻璃纤维织物；（4）电磁屏蔽材料的制备：将90-110份环氧树脂与22.5-27.5份固化剂混合均匀，采用手糊法将（3）中所得镀镍玻璃纤维织物浸润环氧树脂后叠加，置于模压板上，在55-65℃下预固化1-3h后升温至105-115℃下固化3-5h，冷却后脱模，制得电磁屏蔽材料。进一步的，步骤（1）中水性杂化上浆剂的制备：向8-12份水性环氧固化剂中加入2.4-3.6份正硅酸乙酯搅拌25-35min，再加入0.48-0.72份偶联剂KH550搅拌5-15min，滴加8-12份水性环氧树脂搅拌25-35min后，加入去离子水稀释，制得二氧化硅含量为8-12%的水性杂化上浆剂。进一步的，步骤（2）中丙酮溶液浓度为40%，粗化溶液为40g/L的NaOH溶液，敏化液为30g/L的SnCl2溶液，活化液为0.1g/L的PdCl2溶液。进一步的，步骤（3）中主盐溶液由30g/L的主盐NiSO4·6H2O和30g/L的络合剂Na3C6H5O7·2H2O组成；还原剂为35g/L的NaH2PO2·H2O。本专利技术相比现有技术具有以下优点：（1）以原位聚合方式，设计合成水性环氧树脂杂化上浆剂，杂化上浆剂的力学性能和热稳定性较优，杂化上浆剂体系中无机粒子尺寸较均一，分散均匀程度良好，无机粒子与有机基体间具有良好的界面粘合性能；利用合成的水性杂化上浆剂通过对玻璃纤维表面进行处理，经水性杂化上浆剂处理后，提高了纤维的力学性能和润湿性能，改善了玻璃纤维织物对基体环氧树脂的润湿性能，使玻璃纤维增强环氧树脂复合材料在高温下，仍有良好的界面结合性能；利用设计合成的水性杂化上浆剂可以有效改善玻璃纤维增强树脂基复合材料的界面性能和耐热性能。（2）以表面改性的玻璃纤维制成的玻璃纤维织物为基体材料，采用化学镀的方法制备了镍-玻璃纤维织物，之后采用镍-玻璃纤维织物作为填料，环氧树脂作为基体，制备了镀镍玻璃纤维织物-环氧树脂复合材料；采用NaOH溶液对玻璃纤维织物表面进行粗化处理，粗化可使玻璃纤维织物的比表面积与表面活性增加，从而提高了纤维织物基体与金属镀层之间的粘结性。具体实施方式实施例1一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水性杂化上浆剂对玻璃纤维的表面改性：将玻璃纤维在390-410℃管式炉中热处理25min，在丙酮溶剂中超声清洗2h后，水洗3次，在75-85℃烘箱中烘干；利用浸渍提拉装置，将烘干的玻璃纤维在水性杂化上浆剂中浸渍5min后，进行提拉，置于恒温恒湿室中70h，得到表面改性的玻璃纤维；（2）玻璃纤维织物表面预处理工艺：将（1）中所得表面改性的玻璃纤维制成玻璃纤维织物，放入25-35℃的丙酮溶液中浸泡除油15min，用蒸馏水清洗后，浸泡于55-65℃的粗化溶液中25min后，清洗，再放入30-40℃的敏化液中15min，清洗后，放入25-35℃的活化液中15min，最后用蒸馏水清洗；（3）镀镍玻璃纤维织物的制备：将（2）中所得预处理好的玻璃纤维织物放入25份主盐溶液中，加1.25份氨水调节pH，置于75-85℃水浴中振荡，加入8.3份还原剂反应35min后，清洗、烘干得镀镍玻璃纤维织物；（4）电磁屏蔽材料的制备：将90份环氧树脂与22.5份固化剂混合均匀，采用手糊法将（3）中所得镀镍玻璃纤维织物浸润环氧树脂后叠加，置于模压板上，在55-65℃下预固化1h后升温至105-115℃下固化3h，冷却后脱模，制得电磁屏蔽材料。进一步的，步骤（1）中水性杂化上浆剂的制备：向8份水性环氧固化剂中加入2.4份正硅酸乙酯搅拌25min，再加入0.48份偶联剂KH550搅拌5min，滴加8份水性环氧树脂搅拌25min后，加入去离子水稀释，制得二氧化硅含量为8%的水性杂化上浆剂。进一步的，步骤（2）中丙酮溶液浓度为40%，粗化溶液为40g/L的NaOH溶液，敏化液为30本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水性杂化上浆剂对玻璃纤维的表面改性：将玻璃纤维在390‑410℃管式炉中热处理25‑35min，在丙酮溶剂中超声清洗2‑4h后，水洗3‑5次，在75‑85℃烘箱中烘干；利用浸渍提拉装置，将烘干的玻璃纤维在水性杂化上浆剂中浸渍5‑15min后，进行提拉，置于恒温恒湿室中70‑75h，得到表面改性的玻璃纤维；（2）玻璃纤维织物表面预处理工艺：将（1）中所得表面改性的玻璃纤维制成玻璃纤维织物，放入25‑35℃的丙酮溶液中浸泡除油15‑25min，用蒸馏水清洗后，浸泡于55‑65℃的粗化溶液中25‑35min后，清洗，再放入30‑40℃的敏化液中15‑25min，清洗后，放入25‑35℃的活化液中15‑25min，最后用蒸馏水清洗；（3）镀镍玻璃纤维织物的制备：将（2）中所得预处理好的玻璃纤维织物放入25‑35份主盐溶液中，加1.25‑1.75份氨水调节pH，置于75‑85℃水浴中振荡，加入8.3‑11.7份还原剂反应35‑45min后，清洗、烘干得镀镍玻璃纤维织物；（4）电磁屏蔽材料的制备：将90‑110份环氧树脂与22.5‑27.5份固化剂混合均匀，采用手糊法将（3）中所得镀镍玻璃纤维织物浸润环氧树脂后叠加，置于模压板上，在55‑65℃下预固化1‑3h后升温至105‑115℃下固化3‑5h，冷却后脱模，制得电磁屏蔽材料。...

【技术特征摘要】
1.一种用水性杂化上浆剂表面改性玻璃纤维制备电磁屏蔽材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水性杂化上浆剂对玻璃纤维的表面改性：将玻璃纤维在390-410℃管式炉中热处理25-35min，在丙酮溶剂中超声清洗2-4h后，水洗3-5次，在75-85℃烘箱中烘干；利用浸渍提拉装置，将烘干的玻璃纤维在水性杂化上浆剂中浸渍5-15min后，进行提拉，置于恒温恒湿室中70-75h，得到表面改性的玻璃纤维；（2）玻璃纤维织物表面预处理工艺：将（1）中所得表面改性的玻璃纤维制成玻璃纤维织物，放入25-35℃的丙酮溶液中浸泡除油15-25min，用蒸馏水清洗后，浸泡于55-65℃的粗化溶液中25-35min后，清洗，再放入30-40℃的敏化液中15-25min，清洗后，放入25-35℃的活化液中15-25min，最后用蒸馏水清洗；（3）镀镍玻璃纤维织物的制备：将（2）中所得预处理好的玻璃纤维织物放入25-35份主盐溶液中，加1.25-1.75份氨水调节pH，置于75-85℃水浴中振荡，加入8.3-11.7份还原剂反应35-45min后，清洗、烘干得镀镍玻璃纤维织物；（4）电磁屏蔽材料的制备：将90-110份环氧树脂与22.5-27.5份固化剂混合均匀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王韶华，
申请(专利权)人：王韶华，
类型：发明
国别省市：安徽,34