一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法技术

本发明专利技术涉及一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法，包括将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂和碱土金属皂用混合机捏合均匀配制成1#清理配混料，将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂、酯类外润滑剂和填料用混合机捏合均匀配制成2#清理配混料，然后，用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪混合器先混炼1#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料，接着混炼2#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料。与现有技术相比，本发明专利技术方法既显著节省材料，又显著节省时间。

A Method of Cleaning up Polyvinyl Chloride Melt Adhesion in Torque Rheometer Mixer

The invention relates to a method for cleaning the adhesion of polyvinyl chloride melt in a mixer of a torque rheometer. The method comprises kneading polyvinyl chloride resin, mercaptan organotin heat stabilizer and alkaline earth metal soap with a mixer to evenly prepare a 1# cleaning mixture, and evenly mixing polyvinyl chloride resin, mercaptan organotin heat stabilizer, ester external lubricant and filler with a mixer to evenly prepare a 2# cleaning mixture. Then, the mixer of the torque rheometer to be cleaned up for the adhesion of PVC melt first mixes 1 # to clean up the mixture until the plasticization peak appears in the rheological curve, then stops discharging, and then mixes 2 # to clean up the mixture until the plasticization peak appears in the rheological curve and then stops discharging. Compared with the prior art, the method of the invention not only significantly saves materials, but also significantly saves time.

【技术实现步骤摘要】
一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法
本专利技术属于化学工业
，更具体地，涉及一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法。
技术介绍
聚氯乙烯（PVC）是五大通用塑料之一，具有强度高、可增塑、耐腐蚀、难燃、绝缘性好、透明性高等优点，其制品具有广泛的用途。但是，PVC由于极性较强，其各层级结构单元（包括各层级粒子和分子）以及它们与加工设备金属表面间均具有较强的相互作用和摩擦力，因此存在熔体粘度高、物料剪切摩擦生热大以及熔体对加工设备金属表面粘附严重等加工性问题。这些加工性问题和对热不稳定叠加导致PVC非常难于热塑加工。因此，要对PVC进行热塑加工，除必须使用热稳定剂外，同时也必须使用润滑剂。PVC润滑剂的基本作用就在于赋予PVC配混料符合加工需要的树脂润滑性（通过降低PVC各层级结构单元间的相互作用和摩擦力实现）和金属润滑性（又称脱模性）（通过降低PVC熔体与加工设备金属表面间的相互作用实现）。在在PVC加工中，如果润滑剂使用不当而使配混料金属润滑性不足，将导致熔体粘附加工设备金属表面从而引起脱模困难、制品表面呈现缺陷等加工或产品质量问题。用转矩流变仪的混合器测试PVC配混料时，也可能因金属润滑性不足而发生熔体粘附现象，从而影响后续测试结果的准确性。由于粘附于混合器中的PVC熔体具有加速后续测试配混料塑化的作用，因此，当用转矩流变仪混合器测试PVC配混料而发生熔体粘附时，通常导致后续测试的塑化时间偏短。为此，当用转矩流变仪混合器测试PVC配混料而发生熔体粘附时，必须对混合器进行清理。对于转矩流变仪混合器中熔体粘附的清理，常规的方法是反复混炼待测试配混料直至塑化时间不再延长。遗憾的是，采用这种常规方法时，通常需要很多轮次反复混炼待测配混料才能完成清理，因此，既耗费材料，又耗费时间。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的省料、省时方法。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法，包括如下步骤：（1）1#清理配混料制备：将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂和碱土金属皂用高速混合机捏合均匀，配制成1#清理配混料；（2）2#清理配混料制备：将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂、酯类外润滑剂和填料用高速混合机捏合均匀，配制成2#清理配混料；（3）转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附清理：用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪混合器先混炼1#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料，接着混炼2#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料。本专利技术中，2#清理配混料用于清理1#清理配混料产生的压析。优选地，步骤（1）或（2）所述硫醇有机锡热稳定剂为硫醇烷基锡或硫醇酯基锡热稳定剂，所述碱土金属皂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锶或硬脂酸钡，所述酯类外润滑剂为己二酸-脂肪酸季戊四醇酯润滑剂，所述填料为碳酸钙填料。优选地，步骤（1）或（2）所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.1~5phr，所述碱土金属皂的用量为0.1~5phr，所述酯类外润滑剂的用量为0.1~5phr，所述填料的用量为0.1~50phr。优选地，步骤（3）所述用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪混合器混炼清理配混料，条件为混合器温度140~220℃、转子转速10~80rpm。优选地，步骤（3）所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后0.1min~配混料分解前停机出料。优选地，步骤（1）或（2）所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.3~3phr，所述碱土金属皂的用量为0.2~3phr，所述酯类外润滑剂的用量为0.2~3phr，所述填料的用量为0.5~10phr。优选地，步骤（3）所述用待清理聚氯乙烯润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器混炼清理配混料，条件为混合器温度160~200℃、转子转速30~60rpm。优选地，步骤（3）所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后1~10min停机出料。相对于现有技术，本专利技术具有如下的优点及效果：本专利技术的有益效果是：本专利技术的方法以含聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂和碱土金属皂的1#清理配混料和含聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂、酯类外润滑剂和填料的2#清理配混料接续清理转矩流变仪混合器中的聚氯乙烯熔体粘附，与现有技术相比，既显著节省材料，又显著节省时间。具体实施方式以下结合具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本专利技术所用试剂和材料均为市购。实施例一在转矩流变仪混合器中形成聚氯乙烯熔体粘附，包括如下步骤：（1）粘附性配混料配制：将100phr（质量份）PVC树脂、1phr硫醇甲基锡热稳定剂和1phr硬脂酸用高速混合机捏合均匀，配制成粘附性配混料；（2）粘附性配混料混炼：用转矩流变仪的混合器于温度190℃、转子转速45rpm条件下混炼粘附性配混料，至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料，用铜丝刷手工清理混合器。实施例二步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤（1）中的“1phr硬脂酸”替换为“1phr硬脂酸铅”。实施例三步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤（1）中的“1phr硬脂酸”替换为“1phr单硬脂酸甘油酯”。比较例一用常规方法清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附，包括如下步骤：（1）待测试配混料制备：将100phr（质量份）PVC树脂、1phr硫醇甲基锡热稳定剂和1phrA-C617A聚乙烯蜡用高速混合机捏合均匀，配制成待测试配混料；（2）转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附清理：用按实施例一处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器于温度190℃、转子转速45rpm条件下混炼待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，接着，在相同条件下第二轮混炼待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，如此，一轮接一轮混炼待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，直至塑化时间不再延长。比较例二步骤与比较例一基本相同，不同之处在于步骤（2）中的“按实施例一处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器”替换为“按实施例二处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器”。比较例三步骤与比较例一基本相同，不同之处在于步骤（2）中的“按实施例一处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器”替换为“按实施例三处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器”。比较例一~比较例三中待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化见表1。表1各比较例中待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化由表1可见，用常规方法以待测试配混料清理按实施例一~实施例三处理形成了聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪的混合器，分别需要清理7、7和6轮，才能完成清理。实施例四用本专利技术方法清理转矩流变仪混合器中的聚氯乙烯熔体粘附，包括如下步骤：（1）1#清理配混料配制：将100phrPVC树脂、1phr硫醇有机锡热稳定剂和1phr硬脂酸钙用高速混合机捏合均匀，配制成1#清理配混料；（2）2#清理配混料配制：将100p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）1#清理配混料制备：将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂和碱土金属皂用混合机捏合均匀，配制成1#清理配混料；（2）2#清理配混料制备：将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂、酯类外润滑剂和填料用混合机捏合均匀，配制成2#清理配混料；（3）转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附清理：用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪混合器先混炼1#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料，接着混炼2#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料。

【技术特征摘要】
1.一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）1#清理配混料制备：将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂和碱土金属皂用混合机捏合均匀，配制成1#清理配混料；（2）2#清理配混料制备：将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂、酯类外润滑剂和填料用混合机捏合均匀，配制成2#清理配混料；（3）转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附清理：用待清理聚氯乙烯熔体粘附的转矩流变仪混合器先混炼1#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料，接着混炼2#清理配混料至流变曲线出现塑化峰之后停机出料。2.根据权利要求1所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法，其特征在于：步骤（1）或步骤（2）中所述硫醇有机锡热稳定剂为硫醇烷基锡或硫醇酯基锡热稳定剂，所述碱土金属皂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锶或硬脂酸钡，所述酯类外润滑剂为己二酸-脂肪酸季戊四醇酯，所述填料为碳酸钙。3.根据权利要求1或2所述的一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯熔体粘附的方法，其特征在于：步骤（1）或步骤（2）中所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.1~5phr，所述碱土金属皂的用量为0.1~5phr，所述酯类外润滑剂的用量为0.1~5phr，所述填料的用量为0.1~50phr。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴茂英，郭云龙，朱康，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44