一种引气型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

一种引气型聚羧酸减水剂及其制备方法，引气型聚羧酸减水剂是由下述组分及质量份数的原料制成的：不饱和酸40～50份，疏水单体5～10份，引发剂2.5～3.5份，异丙醇7.2～16份，去离子水400～510份，聚乙二醇单甲醚220～280份，催化剂1.5～3.0份。制备方法包括：在四口瓶中加入去离子水、异丙醇和疏水单体，搅拌、加热，向四口瓶中滴加不饱和酸和引发剂溶液，滴加完毕后保温反应，升温，蒸馏除去异丙醇，得到中间产物；在三口瓶中加入聚乙二醇单甲醚，升温，搅拌，待其熔化后，加入催化剂和中间产物，回流，降温，加入去离子水稀释即得。本发明专利技术对混凝土材料适应性好，改善了小坍落度混凝土和易性、引气性能，且制备工艺简单。

An air-entraining Polycarboxylic Water Reducer and its preparation method

An air-entraining polycarboxylic acid water reducer and its preparation method are prepared from 40-50 phr of unsaturated acid, 5-10 phr of hydrophobic monomer, 2.5-3.5 phr of initiator, 7.2-16 phr of isopropanol, 400-510 phr of deionized water, 220-280 phr of polyethylene glycol monomethyl ether and 1.5-3.0 phr of catalyst. The preparation method includes: adding deionized water, isopropanol and hydrophobic monomers in four bottles, stirring and heating, adding unsaturated acid and initiator solution to four bottles, holding reaction after dropping, heating up, distilling and removing isopropanol to obtain intermediate products; adding polyethylene glycol monomethyl ether in three bottles, heating up, stirring, adding catalyst and intermediate product after melting. Things, reflux, cooling, dilution with deionized water. The invention has good adaptability to concrete materials, improves the workability and air entrainment performance of small slump concrete, and has simple preparation process.

【技术实现步骤摘要】
一种引气型聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术涉及一种聚羧酸减水剂，特别是一种引气型聚羧酸减水剂。本专利技术还涉及所述聚羧酸减水剂的制备方法，具体是一种引气型聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
目前市场上常用的聚羧酸减水剂主要有醚类聚羧酸减水剂和酯类聚羧酸减水剂。醚类聚羧酸减水剂是由不饱和聚氧乙烯醚与丙烯酸、马来酸酐等不饱和单体在引发剂作用下一步法制得，无需合成中间单体，生产工艺简单，梳型大分子结构容易控制，性能稳定。酯类聚羧酸减水剂的大单体为单甲氧基聚氧乙烯醚(MPEG)，不含双键，该类减水剂可采用先酯化后聚合或者先聚合后酯化的合成工艺。醚类聚羧酸减水剂在应用过程中，有以下缺点：(1)对原材料的适应性差，不同厂家生产的水泥、砂的含泥量、细度以及不同供应商的煤灰对减水剂的减水和保坍有较大的影响；(2)掺量在一定范围内很敏感，小幅降低掺量，混凝土坍落度和扩展度降低明显，小幅增加掺量，混凝土坍落度和扩展度急剧增加，甚至出现离析、泌水等现象；(3)在小坍落度、干硬性混凝土中，混凝土出现发粘、变硬等现象，严重影响混凝土的和易性和施工性能。相对于醚类聚羧酸减水剂，酯类减水剂对含泥量、含粉量高的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种引气型聚羧酸减水剂，其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：不饱和酸40～50份，疏水单体5～10份，引发剂2.5～3.5份，异丙醇7.2～16份，去离子水400～510份，聚乙二醇单甲醚220～280份，催化剂1.5～3.0份；所述的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的一种或两种的组合；所述疏水单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯、醋酸乙烯酯中的一种；所述的催化剂为磷酸、硼酸、对甲苯磺酸、硫酸亚铁中的一种或两种的组合；所述的引气型聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤：①按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器和冷凝装置的四口瓶中加入30～60份去离子...

【技术特征摘要】
1.一种引气型聚羧酸减水剂，其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：不饱和酸40～50份，疏水单体5～10份，引发剂2.5～3.5份，异丙醇7.2～16份，去离子水400～510份，聚乙二醇单甲醚220～280份，催化剂1.5～3.0份；所述的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的一种或两种的组合；所述疏水单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯、醋酸乙烯酯中的一种；所述的催化剂为磷酸、硼酸、对甲苯磺酸、硫酸亚铁中的一种或两种的组合；所述的引气型聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤：①按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器和冷凝装置的四口瓶中加入30～60份去离子水、异丙醇和疏水单体，搅拌、加热升温至65～70℃，分别同时向四口瓶中滴加不饱和酸和引发剂溶液，引发剂溶液为引发剂水溶液，其质量分数为5％～10％，滴加不饱和酸和引发剂溶液的时间皆为30～50分钟，滴加完毕后保温反应1～1.5小时，然后升温至80～85℃，蒸馏除去异丙醇，得到中间产物；②在装有机械搅拌装置的三口瓶中加入聚乙二醇单甲醚，温度升至105～115℃，开启搅拌，待其熔化后，加入催化剂和步骤①得到的中间产物，回流5～6小时，降温至50℃，加入剩余的去离子水稀释，所得产物即为引气型聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的引气型聚羧酸减水剂，其特征在于上述的引发剂为过硫酸铵，过硫酸钠，过硫酸钾中的一种。3.根据权利要求1所述的引气型聚羧酸减水剂，其特征在于上述的聚乙二醇单甲醚的重均分子量为400～800。4.根据权利要求1所述的引气型聚羧酸减水剂，其特征在于步骤①中去离子水、异丙醇和疏水单体按质量比为30∶8∶5的比例加入到四口瓶中，滴加不饱和酸和引发剂溶液皆采用恒流泵匀速滴加。5.根据权利要求1所述的引气型聚羧酸减水剂，其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：不饱和酸即丙烯酸40份，疏水单体即丙烯酸甲酯5份，引发剂即过硫酸钾2.5份，异丙醇8.0份，去离子水415份，聚乙二醇单甲醚232份，聚乙二醇单甲醚的重均分子量为500，催化剂即硼酸1.5份；所述的引气型聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤：①按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器和冷凝装置的四口瓶中加入30份去离子水、异丙醇和疏水单体，搅拌、加热升温至65℃，分别同时向四口瓶中滴加不饱和酸和引发剂溶液，引发剂溶液为过硫酸钾水溶液，其质量分数为6％，滴加不饱和酸和引发剂溶液的时间皆为40分钟，滴加完毕后保温反应1小时，然后升温至80℃，蒸馏除去异丙醇，得到中间产物；②在装有机械搅拌装置的三口瓶中加入聚乙二醇单甲醚，温度升至115℃，开启搅拌，待其熔化后，加入催化剂和步骤①得到的中间产物，回流5小时，降温至50℃，加入385份去离子水稀释，所得产物即为引气型聚羧酸减水剂，其质量百分比浓度为40％。6.根据权利要求1所述的引气型聚羧酸减水剂，其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：不饱和酸42份，疏水单体即甲基丙烯酸甲酯6份，引发剂即过硫酸铵2.5份，异丙醇9.6份，去离子水450份，聚乙二醇单甲醚260份，聚乙二醇单甲醚的重均分子量为600，催化剂即磷酸1.5份；不饱和酸为20份丙烯酸、22份甲基丙烯酸两种原料的组合；所述的引气型聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤：①按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器和冷凝装置的四口瓶中加入36份去离子水、异丙醇和疏水单体，搅拌、加热升温至70℃，分别同时向四口瓶中滴加不饱和酸和引发剂溶液，不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸两种原料的混合液，引发剂溶液为过硫酸铵水溶液，其质量分数为8％，滴加不饱和酸和引发剂溶液的时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪涛，刘昭洋，陶俊，宋欣，王龙飞，王进春，刘翠芬，康静，
申请(专利权)人：刘翠芬，
类型：发明
国别省市：河北,13