一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法，该方法通过将部分种子乳液取出，滴入聚合反应釜，返滴种子乳液方法，在不同聚合阶段加入不种的乳胶粒种子，使乳胶粒粒径及其分布实现多峰分布，达到高固含低粘度目的。包括电解质、引发剂、乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、功能单体和去离子水等组成。本发明专利技术通过预乳化工艺，制备出外观带蓝色荧光的乳白色液体，粘度在200‑500mPa.s，固含量为64％～68％，成膜物为无色透明，pH在4‑6之间，具有初粘力快、干燥速度快，适应高速涂布自动机施工工艺要求，粘接强度高特点，通过功能单体调节表面张力，利用特殊功能单体实现对膜材料较好的粘接。挥发物对人体和环境不会造成危害，生产环境安全。

Preparation of High Solid Acrylic Pressure Sensitive Adhesive with Low Viscosity

The invention discloses a preparation method of acrylic acid pressure sensitive adhesive with high solid content and low viscosity. The method takes out part of the seed emulsion and drops it into the polymerizing reactor, and then drops the seed emulsion method, adding non seed latex seeds at different polymerization stages, so that the latex particle diameter and its distribution can realize multimodal distribution, so as to achieve the purpose of high solid content and low viscosity. It consists of electrolyte, initiator, emulsifier, butyl acrylate, isooctyl acrylate, functional monomer and deionized water. The opalescent liquid with blue fluorescence is prepared by pre-emulsification process. Its viscosity is 200-500 mPa.s, solid content is 64%-68%, film-forming material is colorless and transparent, and its pH is between 4-6. It has the characteristics of fast initial adhesion, fast drying speed, adapting to the construction process requirements of high-speed automatic coating machine, high bonding strength, adjusting surface tension by functional monomer, and utilizing special work. The monomer can achieve better adhesion to membrane materials. Volatile matter will not cause harm to human body and environment, and the production environment is safe.

【技术实现步骤摘要】
一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法
本专利技术涉及胶粘剂制备技术，尤其涉及一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法。
技术介绍
纸塑材料粘接并用于手机盒、牛奶盒等各种商品外包装材料。随着各种先进工艺、先进设备的出现，自动涂布设备生产效率高，每小时可以生产上万个纸塑盒子，因此对粘接用胶水性能提出了更高要求：1、初粘要快，高速度涂布后纸塑合在一起要快速粘接，快速定位；2、胶水干燥速度要快，因为高速涂布全是自动化、流水线操作，产品下了流水线后直接装箱，要求胶水在流水线上就要实现干燥成膜。聚丙烯酸酯乳液型压敏胶具有成本低、使用安全、无污染、聚合时间短、对各种材料都有良好的粘接性、涂膜无色透明等优点，是压敏胶中产量最高、应用最广的品种。乳液压敏胶由于以水为介质，干燥速度慢，特别是对一些涂胶量大的压敏胶制品，干燥问题尤为突出，因此，在乳液压敏胶应用中，需要提高固含量来解决其干燥问题。高固含量乳液压敏胶可提高生产设备的利用率、减少运输、储存的费用，加快胶乳的干燥速度、减少上胶工序就可达到产品所要求的厚度。但聚合物乳液的固含量超过50％时，粘度随固含量增加而急剧上升，粘度增高使聚合体系的混合、传热成为问题，因此，在合成高固含量的同时，粘度不能太高，合成难度较大。针对上述现象，专利CN104371607A公开了一种高固含量低粘度丙烯酸乳液压敏胶粘剂及其制备方法。但存在聚合稳定性及粘度的影响波动较大，进而使得压敏胶的粘度不够低，进而使得压敏胶的初粘性和持粘力降低。专利CN101676347A公开了60％高固含压敏胶及其制备方法，但压敏胶固含超过50％时，粘度开始随固含量增加而急剧上升，使聚合体系的混合、传热成为问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对高速涂布纸塑复盒用胶粘剂不足，提供了一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法。本专利技术采用如下技术方案：一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法，包括如下步骤：a、将0.06-0.1重量份引发剂溶解于1重量份去离子水中，得1.06-1.1重量份制备种子用引发剂溶液；将0.14-0.2重量份的引发剂溶解于4重量份的去离子水中，得4.14-4.2重量份的滴加引发剂溶液；b、乳化釜中加入14-10.8重量份去离子水，搅拌分散加入0.05重量份分子量调节剂，1.5-2.0重量份乳化剂，分散搅拌5分钟后依次加入30-31重量份丙烯酸丁酯、1-1.5重量份功能单体、16-16.3重量份丙烯酸异辛酯、13-14重量份甲基丙烯酸甲酯、2-3重量份甲基丙烯酸，搅拌分散50分钟后制成77.55-79.5重量份的预乳化液；其中功能单体为脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯Trust7070。c、向反应釜中加入17-15重量份的去离子水、0.15重量份乳化剂，加入4重量份步骤b配制的预乳化液，步骤a配制的1.06-1.1重量份种子用引发剂溶液，升温至80℃，反应30分钟后，从釜中放出5-7重量份的种子乳液，从反应釜口中滴入，滴加时间4.0小时。滴加步骤b的73.55-75.5重量份的预乳化液，同步滴加步骤a配制的4.14-4.2重量份引发剂溶液，滴加时间4.0小时，预乳化液、取出的种子乳液和引发剂同时滴完；形成的乳胶粒大小不一。d、单体与引发剂滴完后继续反应20分钟后，升温至88度，保温反应90分钟后降温至50℃以下，加入0.1-0.2重量份的防腐剂，搅拌20分钟后抽真空，纱布过滤出料即得高速涂布用高固含低粘丙烯酸压敏胶粘剂。进一步地，引发剂为过硫酸铵。进一步地，乳化剂为罗地亚RHODAFACRE-610和花王EMANON1112。进一步地，分子量调节剂为3-巯基丙酸异辛酯(IOMP)。进一步地，杀菌剂为科莱恩NIPACIDECI15HS。本专利技术的有益效果在于：本专利技术将部分种子乳液，同预乳化液同时滴入聚合反应釜，使聚合过程中不断有新乳胶粒形成，最终形成的乳胶粒大小不一，使乳胶粒粒径呈现多峰分布，在大球空隙间插入小球，增加乳胶粒堆积密度，从而提高固含，降低粘度；在此基础上，引入功能单体脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯Trust7070，提高在塑料膜材料表面的润湿和铺展，实现有效粘接，做为对膜材料附着力促进剂，同时链较柔韧，有得于对膜材料扩散。与现有技术相比，本专利技术制备的胶粘剂固含量接近68％，初粘力和干燥速度快；表面能低，能在一定条件下对材料进行快速润湿铺展从而实现有效粘接。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的制备方法进行详细阐述。以下实施例中，引发剂为过硫酸铵，乳化剂为罗地亚RHODAFACRE-610和花王EMANON1112，分子量调节剂为3-巯基丙酸异辛酯(IOMP)，杀菌剂为科莱恩NIPACIDECI15HS，当上述成分不限于此。实施例一总量＝1000kga、将0.6公斤过硫酸铵溶解于10公斤去离子水中，得10.6公斤制备种子用过硫酸铵溶液；将1.4公斤过硫酸铵溶解于40公斤去离子水中，得41.4公斤过硫酸铵溶液；b、乳化釜中加入140公斤去离子水，搅拌分散加入0.5公斤分子量调节剂IOMP，10公斤RHODAFACRE-610，5公斤EMANON1112，分散搅拌5分钟后依次加入300公斤丙烯酸丁酯、10公斤脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯Trust7070、160公斤丙烯酸异辛酯、130公斤甲基丙烯酸甲酯、20公斤甲基丙烯酸，高速搅拌分散50分钟后制成775.5公斤预乳化液；c、向反应釜中加入170公斤的去离子水、1.5公斤RHODAFACRE-610，加入40公斤步骤b配制的预乳化液，步骤a配制的10.6公斤种子用过硫酸铵溶液，升温至80℃，反应30分钟后，从釜中放出50公斤的种子乳液，从反应釜口中滴入，滴加时间4.0小时。同时滴加步骤b配制余下的735.5公斤的预乳化液，同步滴加步骤a配制的41.4公斤过硫酸铵溶液，滴加时间4.0小时，预乳化液、取出的种子乳液和引发剂同时滴完；形成的乳胶粒大小不一，增加了乳胶粒堆积密度，从而提高固含，降低粘度；d、单体与引发剂滴完后继续反应20分钟，升温至88度，保温反应90分钟后降温至50℃以下，加入2公斤的防腐剂科莱恩NIPACIDECI15HS，搅拌20分钟后抽真空，纱布过滤出料即得高速涂布用高固含低粘丙烯酸压敏胶粘剂。实施例二总量＝1000kga、将1公斤过硫酸铵溶解于10公斤去离子水中，得11公斤制备种子用过硫酸铵溶液；将2公斤过硫酸铵溶解于40公斤去离子水中，得42公斤过硫酸铵溶液；b、乳化釜中加入130公斤去离子水，搅拌分散加入0.5公斤分子量调节剂IOMP，12公斤RHODAFACRE-610，5公斤EMANON1112，分散搅拌5分钟后依次加入310公斤丙烯酸丁酯、12公斤脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯Trust7070、160公斤丙烯酸异辛酯、135公斤甲基丙烯酸甲酯、20公斤甲基丙烯酸，高速搅拌分散50分钟后制成784.5公斤预乳化液；c、向反应釜中加入160公斤的去离子水、1.5公斤RHODAFACRE-610，加入40公斤步骤b配制的预乳化液，步骤a配制的11公斤种子用过硫酸铵溶液，升温至80℃，反应30分钟后，从釜中放出60公斤的种子乳液，从反应釜口中滴入，滴加时间4.0小时。同时滴加步骤b配制余下的744.5公斤的预乳化液，同步滴加步骤a配本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将0.06‑0.1重量份引发剂溶解于1重量份去离子水中，得1.06‑1.1重量份制备种子用引发剂溶液；将0.14‑0.2重量份的引发剂溶解于4重量份的去离子水中，得4.14‑4.2重量份的滴加引发剂溶液；b、乳化釜中加入14‑10.8重量份去离子水，搅拌分散加入0.05重量份分子量调节剂，1.5‑2.0重量份乳化剂，分散搅拌5分钟后依次加入30‑31重量份丙烯酸丁酯、1‑1.5重量份功能单体、16‑16.3重量份丙烯酸异辛酯、13‑14重量份甲基丙烯酸甲酯、2‑3重量份甲基丙烯酸，搅拌分散50分钟后制成77.55‑79.5重量份的预乳化液；其中功能单体为脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯Trust 7070。c、向反应釜中加入17‑15重量份的去离子水、0.15重量份乳化剂，加入4重量份步骤b配制的预乳化液，步骤a配制的1.06‑1.1重量份种子用引发剂溶液，升温至80℃，反应30分钟后，从釜中放出5‑7重量份的种子乳液，从反应釜口中滴入，滴加时间4.0小时。滴加步骤b的73.55‑75.5重量份的预乳化液，同步滴加步骤a配制的4.14‑4.2重量份引发剂溶液，滴加时间4.0小时，预乳化液、取出的种子乳液和引发剂同时滴完；形成的乳胶粒大小不一。d、单体与引发剂滴完后继续反应20分钟后，升温至88度，保温反应90分钟后降温至50℃以下，加入0.1‑0.2重量份的防腐剂，搅拌20分钟后抽真空，纱布过滤出料即得高固含低粘丙烯酸压敏胶粘剂。...

【技术特征摘要】
1.一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将0.06-0.1重量份引发剂溶解于1重量份去离子水中，得1.06-1.1重量份制备种子用引发剂溶液；将0.14-0.2重量份的引发剂溶解于4重量份的去离子水中，得4.14-4.2重量份的滴加引发剂溶液；b、乳化釜中加入14-10.8重量份去离子水，搅拌分散加入0.05重量份分子量调节剂，1.5-2.0重量份乳化剂，分散搅拌5分钟后依次加入30-31重量份丙烯酸丁酯、1-1.5重量份功能单体、16-16.3重量份丙烯酸异辛酯、13-14重量份甲基丙烯酸甲酯、2-3重量份甲基丙烯酸，搅拌分散50分钟后制成77.55-79.5重量份的预乳化液；其中功能单体为脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯Trust7070。c、向反应釜中加入17-15重量份的去离子水、0.15重量份乳化剂，加入4重量份步骤b配制的预乳化液，步骤a配制的1.06-1.1重量份种子用引发剂溶液，升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗平，张素华，魏修满，章伦，金辉，
申请(专利权)人：顶立新材料科技有限公司，四川顶立胶业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33