一种聚集诱导发光氢键聚合物网络的制备方法技术

一种聚集诱导发光氢键聚合物网络的制备方法。一种四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物及其合成方法，涉及一种有机化合物单体及其合成方法。所述四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物为基于四苯基乙烯对位桥连的四脲基嘧啶酮化合物。合成方法：先合成四苯基乙烯四氨基化合物，然后合成活化的脲基嘧啶酮前体化合物，最后合成基于四苯基乙烯桥连四脲基嘧啶酮化合物。该方法原料易得，工艺简单，应用前景广。同时，利用该单体形成的荧光超分子聚合物网络具有可塑性强、易加工处理、易降解、固态发光和力学性能好等优点。

A Method for Preparing Aggregation Induced Luminescence Hydrogen Bonded Polymer Networks

The invention relates to a preparation method of aggregation induced luminescence hydrogen bonded polymer network. The invention relates to a tetraphenylethylene bridged urea pyrimidine compound and a synthesis method thereof, and relates to an organic compound monomer and a synthesis method thereof. The tetraphenylethylene bridged uracil ketone compound is a tetraphenylethylene-based para-bridged uracil ketone compound. Synthesis method: Tetraphenylethylene tetramine compound was synthesized first, then activated urea pyrimidine precursor compound was synthesized, and finally tetraphenylethylene bridged tetraurea pyrimidine compound was synthesized. The method has the advantages of easy availability of raw materials, simple process and wide application prospects. At the same time, the fluorescent supramolecular polymer network formed by the monomer has the advantages of strong plasticity, easy processing, easy degradation, solid-state luminescence and good mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种聚集诱导发光氢键聚合物网络的制备方法
本专利技术属于荧光超分子聚合物材料的合成领域，具体涉及一种四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮(UPy)化合物的合成工艺。
技术介绍
2001年，唐本忠院士和其团队发现了聚集诱导发光(AIE)的独特效应，是一种非发射或若发射，在溶液状态时会因聚集而变得高度发光，这与传统的聚集引起的淬灭(AIQ)正好相反。通过一系列的实验研究和理论计算，分子内的限制运动(RIM)，包括分子内的限制转动(RIR)与分子内振动的限制(RIV)已被合理化为AIE的主要原因效果。AIE服从自然的聚合过程，即能量有利，避免了复杂的分子设计抑制团聚体形成的物理方法最终产生新的模式，新的理论，新的发光材料、新的研究领域与新知识。由于其理论意义和应用前景广阔，引起了广泛关注。目前，有众多研究小组正在研究。AIE相关领域和AIE已经成为化学和材料领域的热门研究课题之一。四苯基乙烯是最基础的聚集诱导发光的分子，具有结构简单，合成容易，易于化学修饰和发光性质好等优点，修饰四苯基乙烯分子连接脲基嘧啶酮(UPy)单元，形成网络超分子聚合物。自1997年，E.W.Meijer等首次报道了脲基嘧啶酮(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物，其特征在于为四苯基乙烯桥连四脲基嘧啶酮，记为化合物F，其化学结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物，其特征在于为四苯基乙烯桥连四脲基嘧啶酮，记为化合物F，其化学结构式如下：所述四苯基乙烯桥连脲基嘧啶酮化合物由以下方法合成：1)：在反应器中加入4,4'-二甲氧基二苯甲酮和锌粉，氮气保护下，加入超干溶剂THF，搅拌均匀，用恒压滴液漏洞滴加TiCl4，滴加完毕后继续搅拌20h，停止反应冷却至室温。加入10％碳酸钠溶液淬灭至无气体放出，过滤得水相，用CHCl3萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，旋蒸得白色固体。粗产品经过柱层析，收集产物点，旋蒸，即得化合物A；2)：在反应器中加入化合物A，氮气保护下加入超干溶剂CH2Cl2，搅拌均匀，加冰盐浴，加入三溴化硼，呈深紫色，15min，除去冰盐浴，室温搅拌20h，加冰浴，滴加甲醇淬灭，无白烟放出后，加水至无沉淀生成，抽滤收集固体，用水、CH2Cl2洗涤，抽滤得固体，用真空干燥箱烘干得化合物B。3)：在反应器中加入化合物B、干燥的碳酸钾、N-(3-溴丙基)苯二胺和溶剂DMF，搅拌回流反应完全，冷却至室温，加水稀释，过滤，用水洗涤滤饼，加入氯仿至固体完全溶解，用无水硫酸镁干燥，旋干柱层析收集产物点，旋蒸，即得化合物C；4)：在反应容器中加入化合物C，加入催化剂和有机溶剂，磁力搅拌，加热回流反应，当反应液温度降至室温时停止反应，加入氯仿稀释和蒸馏水洗涤，收集有机相，无水硫酸镁干燥，过滤旋蒸，得到D。5)：在反应容器中加入6-异庚基异嘧啶和N,N'-羰基二咪唑(CDI)，抽真空后充氮气，在氮气保护...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖唐鑫，周玲，甄子涵，陶玉红，吴月晗，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32