一种大片径石墨烯片的制备方法技术

本发明专利技术适用于新能源材料领域，提供了一种大片径石墨烯片的制备方法，所述方法如下：按照2.0～8.0mg/ml的配比称量氧化石墨粉末和去离子水，并将称量好的氧化石墨粉末和去离子水混合，在200～1000W功率下超声，超声探头与氧化石墨烯溶液直接接触，得到浓度为2.0～8.0mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；将所述氧化石墨烯悬浮液4～7.5％体积的无水乙二胺溶液加入所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌10～60min；将反应后的溶液转移入反应釜，在100～300℃温度下反应4～20h；待反应结束后自然冷却，用无水乙醇和去离子水反复清洗，即得大片径石墨烯片。上述方法得到的大片径石墨烯片不仅具有高比表面积，且力学稳定性和导电性大大提升；同时，此方法既能节省成本，又便于实现工业化应用。

A Method for Preparing Large Diameter Graphene Tablets

The invention is suitable for the field of new energy materials and provides a preparation method of large-diameter graphene sheets. The method is as follows: Graphite oxide powder and deionized water are weighed according to the ratio of 2.0-8.0 mg/ml, and the weighted graphite oxide powder and deionized water are mixed, and ultrasonic probe is directly contacted with graphene oxide solution at 200-1000W power, and the concentration is 2.0. Graphene oxide suspension of 8.0 mg/ml; adding the 4-7.5% volume of anhydrous ethylenediamine solution to the graphene oxide suspension, stirring for 10-60 minutes; transferring the reaction solution to the reactor and reacting for 4-20 hours at 100-300 (?) C; after natural cooling, cleaning with anhydrous ethanol and deionized water, large sheets are obtained. Diameter graphene sheet. The large diameter graphene sheets obtained by the above method not only have high specific surface area, but also improve the mechanical stability and electrical conductivity. At the same time, this method can save cost and facilitate industrial application.

【技术实现步骤摘要】
一种大片径石墨烯片的制备方法
本专利技术属于新能源材料领域，尤其涉及一种大片径石墨烯片的制备方法。
技术介绍
随着新能源材料技术的发展，可再生清洁能源(如风能、太阳能等)有望替代传统不可再生资源，但由于具有时效性、发电输出不均匀性的特点，需要借助电学器件将清洁能源产生的不稳定能量储存起来实现连续稳定输出，电极材料对超级电容器电化学性能起着决定性作用。石墨烯因具备大比表面积、高电导率、高强度等特性，成为理想的超级电容器电极材料。目前制备大尺寸大片径的石墨烯方法，主要还是微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀CVD法和氧化石墨还原法。而氧化石墨还原法中超声分散剥离氧化石墨烯作为一种有效手段被广泛应用，超声波的频率和作用方式影响剥离氧化石墨为氧化石墨烯的效率和氧化石墨稀的尺寸。但一般超声清洗剥离即间接作用方式对氧化石墨剥离程度较低，得到分散的氧化石墨烯浓度较小，在超声分散石墨烯过程中，目前的制备方法超声方式和功率都不能实现在后期还原过程中产生大尺寸、大片径石墨烯片的效果。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种大片径石墨烯片的制备方法，旨在解决既有超声清洗剥离方法无法在后期还原过程中产生大尺寸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大片径石墨烯片的制备方法，其特征在于，所述大片径石墨烯片通过如下方法制得：按照2.0～8.0mg/ml的配比称量氧化石墨粉末和去离子水，并将称量好的氧化石墨粉末和去离子水混合，在200～1000W功率下超声，超声探头与氧化石墨烯溶液直接接触，得到浓度为2.0～8.0mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；将所述氧化石墨烯悬浮液4～7.5％体积的无水乙二胺溶液加入所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌10～60min；将反应后的溶液转移入反应釜，在100～300℃温度下反应4～20h；待反应结束后自然冷却，用无水乙醇和去离子水反复清洗，即得大片径石墨烯片。

【技术特征摘要】
1.一种大片径石墨烯片的制备方法，其特征在于，所述大片径石墨烯片通过如下方法制得：按照2.0～8.0mg/ml的配比称量氧化石墨粉末和去离子水，并将称量好的氧化石墨粉末和去离子水混合，在200～1000W功率下超声，超声探头与氧化石墨烯溶液直接接触，得到浓度为2.0～8.0mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；将所述氧化石墨烯悬浮液4～7.5％体积的无水乙二胺溶液加入所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌10～60min；将反应后的溶液转移入反应釜，在100～300℃温度下反应4～20h；待反应结束后自然冷却，用无水乙醇和去离子水反复清洗，即得大片径石墨烯片。2.如权利要求1所述的大片径石墨烯片的制备方法，其特征在于，所述在200～1000W功率下超声的步骤，具体为：在200～1000W功率下超声0.5～3.0h。3.如权利要求1所述的大片径石墨烯片的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯悬浮液4～7.5％体积的无水乙二胺溶液加入所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌10～60min的步骤，具体为：量取所述氧化石墨烯悬浮液4～7.5％体积的无水乙二胺溶液，在持续搅拌所述氧化石墨烯悬浮液的的条件下，加入所述量取的无水乙二胺溶液，搅拌10～60min。4.如权利要求2所述的大片径石墨烯片的制备方法，其特征在于，所述在200～1000W功率下超声0.5～3.0h的步骤，具体为：在900W功率下超声0.5～3.0h。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢浩，郑灵浪，高志飞，尤新安，王贤江，
申请(专利权)人：宁波革鑫新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33