一种孔隙尺寸可调的石墨烯气凝胶的制备方法技术

一种孔径尺寸可调的石墨烯气凝胶的制备方法。所述的石墨烯气凝胶由氧化石墨烯通过还原冷冻方法制备，具有孔径尺寸可调范围为5‑240μm、弹性模量最高327kPa、可以吸附有机溶剂等特点；在冷冻步骤中所使用的冷冻设备由冷却系统和测温系统组成，还原冷冻温度区间为‑10℃至‑196℃，每秒钟降温0.2℃至20℃。本发明专利技术利用冰晶作为模板精确调控气凝胶形貌，获得不同孔径尺寸的石墨烯气凝胶。在高速冷冻条件下制备的小孔径石墨烯气凝胶具有极高的力学性能和导热导电性能，可以用于催化、电池领域。在低速冷冻条件下制备的大孔径石墨烯气凝胶具有极高的定向吸附性能，可以用于污水处理。在超低速冷冻条件下制备的超大孔径石墨烯气凝胶具有极高的压缩回复性能，可以用于压力传感器。

Preparation method of graphene aerogel with adjustable pore size

A preparation method of graphene aerogel with adjustable pore size. The graphene aerogel is prepared by reduction and freezing method of graphene oxide. It has the characteristics of adjustable aperture size of 5 240 m, maximum elastic modulus of 327kPa, and adsorption of organic solvents. The refrigeration equipment used in the freezing step is composed of a cooling system and a temperature measuring system. The reduction temperature range is from 10 to 196 196, and the temperature is reduced from 0.2 to 20 degrees per second. \u3002 The invention uses ice crystals as templates to precisely control the aerogel morphology and obtain graphene aerogels with different pore sizes. The small pore size graphene aerogel prepared under high speed freezing conditions has extremely high mechanical and thermal conductivity, and can be used in catalysis and battery fields. Large pore size graphene aerogels prepared at low speed freezing conditions have high directional adsorption properties and can be used for wastewater treatment. The super large diameter graphene aerogels prepared under ultra low speed freezing conditions have very high compression recovery properties and can be used for pressure sensors.

【技术实现步骤摘要】
一种孔隙尺寸可调的石墨烯气凝胶的制备方法
本专利技术属于碳材料
，特别涉及一种孔径尺寸可调的石墨烯气凝胶的制备方法。技术背景石墨烯作为一种新型的二维碳材料，因具备优异的物理性能和极高的比表面积而受到广泛的关注。将石墨烯制成多孔的气凝胶块体材料，可以进一步拓宽其应用领域。石墨烯气凝胶结合气凝胶的超低密度和石墨烯的优异物理性能，在催化、电化学、污水处理、传感等领域具有性能优势。目前，石墨烯气凝胶的制备方法存在较大不足，由于无法精确调控石墨烯气凝胶的形貌从而限制其性能提升。在常用的制备方法中，水热法结合自组装和还原过程将石墨烯片层组装成三维结构[1,2]，但是无法制备出高度有序且孔径尺寸可调的多孔结构。化学沉积法可以制备出高热导率的石墨烯气凝胶[3,4]，但是其形貌受限于沉积基体的形貌，从而限制了该方法的推广应用。冰模板法通过冰晶的形核和生长调控石墨烯气凝胶的形貌[5,6]，但是受限于冷冻条件难以控制，目前使用冰模板法很难精确调控石墨烯气凝胶的形貌。另一方面，超低的密度和多孔结构导致石墨烯气凝胶的力学性能较差。常规的强化方式或是大幅提高气凝胶的密度[7]，或是改变气凝胶的化学性质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种孔径尺寸可调的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，石墨烯气凝胶由氧化石墨烯通过还原冷冻方法制备，具有孔径尺寸可调范围为5‑240μm、弹性模量最高327kPa、可以吸附有机溶剂等特点；在冷冻步骤中所使用的冷冻设备由冷却系统和测温系统组成，还原冷冻温度区间为‑10℃至‑196℃，每秒钟降温0.2℃至20℃。

【技术特征摘要】
1.一种孔径尺寸可调的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，石墨烯气凝胶由氧化石墨烯通过还原冷冻方法制备，具有孔径尺寸可调范围为5-240μm、弹性模量最高327kPa、可以吸附有机溶剂等特点；在冷冻步骤中所使用的冷冻设备由冷却系统和测温系统组成，还原冷冻温度区间为-10℃至-196℃，每秒钟降温0.2℃至20℃。2.根据权利1所述的孔径尺寸可调的石墨烯气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)制备氧化石墨烯悬浮液，取石墨片加入少量硝酸钠，于冰浴中加入浓硫酸，搅拌数小时后缓慢加入少量高锰酸钾，并在恒温水浴下搅拌；缓慢加入低温去离子水，冷却至室温后缓慢滴加少量的双氧水并搅拌一段时间；加入少量的浓盐酸并静置12h以上，沥去上清液，该过程重复两次，将剩下的暗黄色的悬浮液转入透析袋中进行透析，直到PH值大于6，该过程持续4天以上，在8000-10000rpm转速下多次离心分散去除未氧化的石墨，取出上清液即为氧化石墨烯悬浮液；所述反应过程中所用的石墨片、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水的量，按质量比计算，即石墨片:硝酸钠:浓硫酸:高锰酸钾:20～40％的双氧水水溶液为4～5.5:0.8～1.2:240～270:19～22:19～22；(2)将适量的抗坏血酸和的氧化石墨烯悬浮液放入的玻璃烧杯中超声搅拌混合均匀后，将烧杯密封放入箱式电阻炉中在50℃至90℃下反应一小时以上，形成圆柱型石墨烯水凝胶；使用足量的去离子水对石墨烯水凝胶进行离子置换并滤掉残余杂质；(3)启动冷冻设备，使用液氮作为冷源，依据所需要的冷冻速度选用合适的材料作为冷冻板，并通过控制冷源将冷冻板固定在特定的冷冻温度；(4)将连有测温仪的热电偶插入石墨烯水凝胶内部，打开温度记录开关，等到温度曲线稳定后，将石墨烯水凝胶放到冷冻板上进行定向冷冻，实时观察水凝胶内部温度变化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海龙，朱翔宇，朱丽娜，王西涛，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11