一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法，首先采用经典的Hummer法制备氧化石墨烯，水热处理得到柱状三维石墨烯，经冷冻干燥后空气下加热活化，然后混入氨硼烷，在通入保护气的条件下高温反应得到氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯。本发明专利技术制得的氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯具有高比表面积和优良的孔道结构，提供了良好的电子传输通道、离子扩散孔道以及丰富的缺陷位点，表现出良好的电化学性能和吸附特性，可用于环境吸附材料和高性能储能器件。

A Method for Preparing 3-D Porous Graphene Co-doped with Nitrogen and Boron

The invention discloses a preparation method of three-dimensional porous graphene co-doped with nitrogen and boron. Firstly, graphene oxide is prepared by classical Hummer method, and columnar three-dimensional graphene is obtained by hydrothermal treatment. After freeze-drying, it is heated and activated in air, then mixed with ammonia-borane, and the three-dimensional porous graphene co-doped with nitrogen and boron is obtained by high temperature reaction under the condition of entering protective gas. The nitrogen-boron co-doped three-dimensional porous graphene prepared by the invention has high specific surface area and excellent pore structure, provides good electron transport channels, ion diffusion channels and abundant defect sites, exhibits good electrochemical performance and adsorption characteristics, and can be used for environmental adsorption materials and high-performance energy storage devices.

【技术实现步骤摘要】
一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法
本专利技术属于无机功能材料的合成
，具体涉及一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法。
技术介绍
开发安全、高效和可持续发展的能源，以及高性能环境修复材料是目前社会面临的挑战之一。超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、充电时间短等优点，因此也越来越受到人们的广泛重视。绿色环保和运行安全等特点使其成为最具开发潜力的新型化学储能器件之一。石墨烯具有大的比表面积、高的导电率、强的耐酸碱等优异性质，所以石墨烯成为目前新能源领域关注的热点，同时石墨烯材料高比表面积可以提供大量的吸附位点，可做为优秀的环境修复材料。氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯具有独特的内部结构而表现出优异的物理特性和化学特性，使其在超级电容器上表现出优异的性能。目前合成氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的方法主要有两步掺杂法，例如专利（公告号CN104710445B）以及文献（WeimingWu，etal.JournalofColloidandInterfaceScience521(2018)11–16）采用的都是两步掺杂的方法，然而这些合成方法普遍存在工艺复杂、条件苛刻和产品性能不够理想的缺陷。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种操作简易的氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法，该方法制得的氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯因其特殊的内部结构和高的比表面积使其在环境污染物吸附以及超级电容器方面表现出良好的应用性能。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：采用经典的Hummer法制备氧化石墨烯水溶液，并通过稀释配制2-6mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再于160-180℃水热10-20小时得到柱状三维石墨烯，然后将得到的柱状三维石墨烯冷冻干燥；步骤S2：将步骤S1冷冻干燥后的柱状三维石墨烯在空气条件下于430℃热处理2-4小时；步骤S3：将氨硼烷混入步骤S2热处理得到的样品中，再置于管式炉内并通入保护气，于700-900℃保持3小时后将得到的样品用热水洗涤，然后置于真空干燥箱内干燥得到氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯。进一步优选，步骤S1中冷冻干燥采用液氮冷冻样品。进一步优选，步骤S3中热处理得到的样品与氨硼烷的投料质量比为4-9:1。进一步优选，步骤S3中的保护气为氮气或氩气。本专利技术制备方法简单，反应条件温和，制得的氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯具有较大的比表面积并提供了良好的离子传输孔道，同时氨硼烷的分解中可以同步引入氮、硼共掺杂位点、提高氧化石墨烯的石墨化程度，材料表现出良好的电化学特性和吸附性能，在储能器件和环境修复方面中具有广阔的应用前景。附图说明图1是本专利技术实施例2制得的氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的扫描电镜图，从图中可以看到所制得的氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的三维多孔结构，这种结构可以加快传质过程，进而提高其应用性能。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1步骤S1：采用经典的Hummer法制备氧化石墨烯水溶液，并通过稀释配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再于160℃水热20小时得到柱状三维石墨烯，然后将得到的柱状三维石墨烯冷冻干燥；步骤S2：将步骤S1冷冻干燥后的柱状三维石墨烯在空气条件下于430℃热处理2小时；步骤S3：将氨硼烷混入步骤S2热处理得到的样品中，其中氨硼烷与热处理得到的样品的质量比为1:4，再置于管式炉内并通入保护气氮气，于700℃保持3小时后将得到的样品用热水洗涤，然后置于真空干燥箱内干燥得到氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯。实施例2步骤S1：采用经典的Hummer法制备氧化石墨烯水溶液，并通过稀释配制4mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再于160℃水热15小时得到柱状三维石墨烯，然后将得到的柱状三维石墨烯冷冻干燥；步骤S2：将步骤S1冷冻干燥后的柱状三维石墨烯在空气条件下于430℃热处理3小时；步骤S3：将氨硼烷混入步骤S2热处理得到的样品中，其中氨硼烷与热处理得到的样品的质量比为1:5，再置于管式炉内并通入保护气氩气，于800℃保持3小时后将得到的样品用热水洗涤，然后置于真空干燥箱内干燥得到氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯。实施例3步骤S1：采用经典的Hummer法制备氧化石墨烯水溶液，并通过稀释配制6mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再于180℃水热10小时得到柱状三维石墨烯，然后将得到的柱状三维石墨烯冷冻干燥；步骤S2：将步骤S1冷冻干燥后的柱状三维石墨烯在空气条件下于430℃热处理4小时；步骤S3：将氨硼烷混入步骤S2热处理得到的样品中，其中氨硼烷与热处理得到的样品的质量比为1:9，再置于管式炉内并通入保护气氮气，于900℃保持3小时后将得到的样品用热水洗涤，然后置于真空干燥箱内干燥得到氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯。以上实施例描述了本专利技术的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术原理的范围下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本专利技术保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：采用经典的Hummer法制备氧化石墨烯水溶液，并通过稀释配制2‑6mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再于160‑180℃水热10‑20小时得到柱状三维石墨烯，然后将得到的柱状三维石墨烯冷冻干燥；步骤S2：将步骤S1冷冻干燥后的柱状三维石墨烯在空气条件下于430℃热处理2‑4小时；步骤S3：将氨硼烷混入步骤S2热处理得到的样品中，再置于管式炉内并通入保护气，于700‑900℃保持3小时后将得到的样品用热水洗涤，然后置于真空干燥箱内干燥得到氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：采用经典的Hummer法制备氧化石墨烯水溶液，并通过稀释配制2-6mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再于160-180℃水热10-20小时得到柱状三维石墨烯，然后将得到的柱状三维石墨烯冷冻干燥；步骤S2：将步骤S1冷冻干燥后的柱状三维石墨烯在空气条件下于430℃热处理2-4小时；步骤S3：将氨硼烷混入步骤S2热处理得到的样品中，再置于管式炉内并通入保护气，于700-90...

【专利技术属性】
技术研发人员：张萌萌，武大鹏，邹肖肖，杨勇刚，王红菊，徐芳，高志永，曹锟，蒋凯，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南,41