制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法技术

本发明专利技术公开了一种制备氮化铝晶体的坩埚设备与方法，坩埚设备包括第一坩埚、第二坩埚及连接管，其中，第一坩埚的内部与第二坩埚的内部通过连接管连通，第一坩埚用于盛放氮化铝源，第二坩埚用于盛放镓源，且连接管在第一坩埚内部的延伸长度大于所述第一坩埚中盛放的氮化铝源的厚度。相较于现有技术而言，本发明专利技术第二坩埚内的镓源生成的镓蒸汽可以进入到第一坩埚的反应腔内，由于镓蒸汽能够改变氮化铝晶体的结晶特性，有助于控制氮化铝晶体的成核与扩径生长，因此，在制备氮化铝晶体的过程中，通过向第一坩埚的反应腔内掺杂镓蒸汽，不仅可以有效的降低氮化铝晶体的成核密度，还可以扩大氮化铝晶体的尺寸，从而得到大尺寸的氮化铝体单晶。

Crucible Equipment and Method for Preparing AlN Crystal

The invention discloses a crucible equipment and method for preparing aluminium nitride crystal. The crucible equipment includes a first crucible, a second crucible and a connecting pipe, in which the interior of the first crucible is connected with the interior of the second crucible through a connecting pipe, the first crucible is used for holding aluminium nitride source, and the second crucible is used for holding gallium source, and the extension length of the connecting pipe in the first crucible is longer than that in the first crucible. Thickness of aluminium nitride source in crucible. Compared with the existing technology, the gallium vapor generated by the gallium source in the second crucible of the present invention can enter the reaction chamber of the first crucible. Because the gallium vapor can change the crystallization characteristics of the aluminium nitride crystal and help to control the nucleation and expansion growth of the aluminium nitride crystal, in the process of preparing the aluminium nitride crystal, the gallium vapor is doped into the reaction chamber of the first crucible, and no gallium vapor is added It can not only effectively reduce the nucleation density of aluminum nitride crystal, but also expand the size of aluminum nitride crystal, so as to obtain large-scale single crystal of aluminum nitride.

【技术实现步骤摘要】
制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法
本专利技术涉及晶体制备领域，尤其涉及一种制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法。
技术介绍
深紫外发光器件在杀菌消毒、水的净化、生物医疗、深紫外光源等方面有广泛的应用前景，而氮化铝晶体是制备深紫外发光器件理想的半导体材料。同时，由于氮化铝晶体具有耐高温高压、极高的压电效应及高的电子迁移率等特性，使得它在制备大功率电子器件等方面的应用也受到了极高的期望和广泛的关注。然而，氮化铝晶体材料制备困难重重，目前国内外对氮化铝晶体的研究仍停留在厘米级的制备尺寸上。目前升华法(也称物理气相传输法)制备氮化铝晶体被认为最有前景的方法，其基本过程是：氮气环境和高温条件(通常>1900℃)下，氮化铝物料在高温区升华，然后在低温区再结晶形成晶体。而目前使用此方法生长氮化铝单晶的难点有：(1)由于氮化铝晶体生长过程中表现出的强烈的各向异性，使得氮化铝自发成核，在生长前期的成核密度较大，难以形成单晶体；(2)目前所用的籽晶诱导法找不到合适的籽晶，且难以扩大氮化铝晶体的尺寸。即目前还无法制备出大尺寸的氮化铝体单晶。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法，旨在解决现有技术中难以制备出大尺寸的氮化铝体单晶的技术问题。为实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种制备氮化铝晶体的坩埚设备，该坩埚设备包括第一坩埚、第二坩埚及连接管，所述第一坩埚的内部与所述第二坩埚的内部通过所述连接管连通；所述第一坩埚用于盛放氮化铝源，所述第二坩埚用于盛放镓源，且所述连接管在所述第一坩埚内部的延伸长度大于所述第一坩埚中盛放的氮化铝源的厚度。可选的，所述坩埚设备还包括第一加热器、第二加热器及第三加热器，所述第一加热器位于所述第一坩埚的坩埚顶面，所述第二加热器位于所述第一坩埚的坩埚底面，所述第三加热器位于所述第一坩埚的坩埚侧壁。可选的，所述坩埚设备还包括第一屏蔽层、第二屏蔽层、第三屏蔽层及外壳壳体，所述第一屏蔽层位于所述第一加热器与所述外壳壳体的内壁之间，所述第二屏蔽层位于所述第二加热器与所述内壁之间，所述第三屏蔽层位于所述第三加热器与所述内壁之间。可选的，所述坩埚设备还包括坩埚支架与坩埚托盘，所述坩埚托盘设置于所述坩埚支架上；所述坩埚底面放置于所述坩埚托盘的上表面，所述第二加热器位于所述坩埚托盘的下表面，所述第二坩埚设置于所述第二屏蔽层的内部。可选的，所述连接管为钨管，所述第二坩埚包括坩埚体与坩埚盖，所述坩埚盖与所述坩埚底部中均设置有圆形孔，所述圆形孔的直径等于所述连接管的外径；所述钨管的第一端穿过所述坩埚盖中的圆形孔，第二端穿过所述坩埚底部中的圆形孔，且所述第二端在所述第一坩埚内部的延伸长度大于所述第一坩埚中盛放的氮化铝源的厚度。可选的，所述坩埚体的开口处设置有预设角度的倒角，所述坩埚盖为上大下小的圆台形柱体，所述坩埚盖上表面的直径等于所述坩埚体的外径，所述坩埚盖下表面的直径等于所述坩埚体的内径。可选的，所述第一坩埚与所述第二坩埚的制备材料中均包括金属钨，所述第一屏蔽层、所述第二屏蔽层及所述第三屏蔽层均为金属钨或金属钼。为实现上述目的，本专利技术第二方面提供一种利用坩埚设备制备氮化铝晶体的方法，该坩埚设备为本专利技术第一方面提供的坩埚设备，上述方法包括：在所述坩埚设备的第一坩埚中加入氮化铝源、在第二坩埚中加入镓源之后，将所述坩埚设备放置于生长室中；调节所述生长室内的气压至0.6～2个大气压，并调节所述生长室内的氮气含量至预设的含量阈值；控制所述坩埚设备的第一加热器、第二加热器及第三加热器的功率，以200℃/小时～400℃/小时的升温速率将所述第一坩埚内的温度调节至1900℃～2050℃，以135℃/小时～280℃/小时的升温速率将所述第二坩埚内的温度调节至1300℃～1450℃，并保温0.5～2小时；控制所述第二加热器与所述第三加热器的功率，以150℃/小时～250℃/小时的升温速率将所述第一坩埚内的温度调节至2050℃～2350℃，并保温1～2个小时；控制所述第一加热器的功率，使所述第一坩埚内顶部至中部的温场呈正梯度分布，以及控制所述第二加热器的功率，使所述第二坩埚内的温度低于1300℃，保温3～10个小时；控制所述第三加热器的功率，以100℃/小时～300℃/小时的降温速率将所述第一坩埚内的温度调节至1800℃～2000℃，保温0.5～2小时；降低所述坩埚设备的整体温度，得到氮化铝晶体。可选的，所述氮化铝源包括氮化铝粉末、氮化铝烧结体及氮化铝与金属铝的混合料中的任意一种，所述镓源包括氮化镓粉末、金属镓、氮化镓烧结体及金属镓与氮化镓粉末的混合料中的任意一种。可选的，所述镓源占所述坩埚设备总源料的质量百分比为0.1％～2％。本专利技术实施例所提供的制备氮化铝晶体的坩埚设备，相较于现有技术而言，包括盛放氮化铝源的第一坩埚与盛放镓源的第二坩埚，其中，第一坩埚的内部与第二坩埚的内部通过连接管连通，且连接管在第一坩埚内部的延伸长度大于第一坩埚中盛放的氮化铝源的厚度，从而使得第二坩埚内的镓源生成的镓蒸汽能够进入到第一坩埚的反应腔内，由于镓蒸汽能够改变氮化铝晶体的结晶特性，有助于控制氮化铝晶体的成核与扩径生长，因此，在制备氮化铝晶体的过程中，通过向第一坩埚的反应腔内掺杂镓蒸汽，不仅可以有效的降低氮化铝晶体的成核密度，还可以扩大氮化铝晶体的尺寸，得到大尺寸的氮化铝体单晶。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例中制备氮化铝晶体的坩埚设备的切面示意图；图2为本专利技术实施例中制备氮化铝晶体的坩埚设备的另一切面示意图；图3为本专利技术实施例中第二坩埚20的切面示意图。具体实施方式为使得本专利技术的专利技术目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，图1为本专利技术实施例中制备氮化铝晶体的坩埚设备的切面示意图，本专利技术实施例中，上述坩埚设备包括第一坩埚10、第二坩埚20及连接管50，第一坩埚10的内部与第二坩埚20的内部通过连接管50连通；第一坩埚10用于盛放氮化铝源，第二坩埚20用于盛放镓源，且连接管50在第一坩埚10内部的延伸长度大于第一坩埚20中盛放的氮化铝源的厚度。其中，在制备氮化铝晶体的过程中，当同时加热第一坩埚10与第二坩埚20时，第二坩埚内便会生成镓蒸汽，该镓蒸汽通过连接管50即可进入到第一坩埚内的反应腔中，之后便会与第一坩埚10中生成的铝蒸汽掺杂在一起，从而有助于在氮化铝晶体的生长过程中，控制氮化铝晶体的成核密度，并同时扩大氮化铝晶体的尺寸，得到大尺寸的氮化铝体单晶。本专利技术实施例所提供的制备氮化铝晶体的坩埚设备，相较于现有技术而言，包括盛放氮化铝源的第一坩埚与盛放镓源的第二坩埚，其中，第一坩埚的内部与第二坩埚的内部通过连接管连通，且连本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氮化铝晶体的坩埚设备，其特征在于，所述坩埚设备包括第一坩埚、第二坩埚及连接管，所述第一坩埚的内部与所述第二坩埚的内部通过所述连接管连通；所述第一坩埚用于盛放氮化铝源，所述第二坩埚用于盛放镓源，且所述连接管在所述第一坩埚内部的延伸长度大于所述第一坩埚中盛放的氮化铝源的厚度。

【技术特征摘要】
1.一种制备氮化铝晶体的坩埚设备，其特征在于，所述坩埚设备包括第一坩埚、第二坩埚及连接管，所述第一坩埚的内部与所述第二坩埚的内部通过所述连接管连通；所述第一坩埚用于盛放氮化铝源，所述第二坩埚用于盛放镓源，且所述连接管在所述第一坩埚内部的延伸长度大于所述第一坩埚中盛放的氮化铝源的厚度。2.如权利要求1所述的坩埚设备，其特征在于，所述坩埚设备还包括第一加热器、第二加热器及第三加热器，所述第一加热器位于所述第一坩埚的坩埚顶面，所述第二加热器位于所述第一坩埚的坩埚底面，所述第三加热器位于所述第一坩埚的坩埚侧壁。3.如权利要求2所述的坩埚设备，其特征在于，所述坩埚设备还包括第一屏蔽层、第二屏蔽层、第三屏蔽层及外壳壳体，所述第一屏蔽层位于所述第一加热器与所述外壳壳体的内壁之间，所述第二屏蔽层位于所述第二加热器与所述内壁之间，所述第三屏蔽层位于所述第三加热器与所述内壁之间。4.如权利要求3所述的坩埚设备，其特征在于，所述坩埚设备还包括坩埚支架与坩埚托盘，所述坩埚托盘设置于所述坩埚支架上；所述坩埚底面放置于所述坩埚托盘的上表面，所述第二加热器位于所述坩埚托盘的下表面，所述第二坩埚设置于所述第二屏蔽层的内部。5.如权利要求4所述的坩埚设备，其特征在于，所述连接管为钨管，所述第二坩埚包括坩埚体与坩埚盖，所述坩埚盖与所述坩埚底部中均设置有圆形孔，所述圆形孔的直径等于所述连接管的外径；所述钨管的第一端穿过所述坩埚盖中的圆形孔，第二端穿过所述坩埚底部中的圆形孔，且所述第二端在所述第一坩埚内部的延伸长度大于所述第一坩埚中盛放的氮化铝源的厚度。6.如权利要求5所述的坩埚设备，其特征在于，所述坩埚体的开口处设置有预设角度的倒角，所述坩埚盖为上大下小的圆台形柱体，所述坩埚盖上表面的直径等于所述坩埚体的外径，所述坩埚盖下表面的直径等于所述坩埚体的内径。7.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：武红磊，覃佐燕，郑瑞生，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44