The invention relates to the field of inorganic materials, in particular to the preparation method of high purity Magn Li phase titanium oxide. The preparation method of high purity Magn Li phase titanium oxide is as follows: the diameter of particles A is 2-5mm by mixing titanium dioxide with binder; the particles A and reductant are interlaced into the reactor according to one layer of reductant and one layer of particles A, and the upper layer is reductant; the particle A layer is covered by single layer of particles A; besides the upper layer of reductant, the thickness of each layer of reductant is more than 2 cm; and the upper layer is also covered by single layer of particles A. The coverage thickness of the original agent is more than 10 cm; the particle size of the reductant is less than 74 micron; the reactor is reduced at 1250-1450 C for 30-60 minutes, and then the reactor is cooled in inert atmosphere to obtain the reduction products; the reduction products are screened and cleaned to obtain high purity Magn Li phase titanium oxide. The high purity Magn Li phase titanium oxide obtained has high purity and low residual carbon content.
【技术实现步骤摘要】
高纯Magnéli相亚氧化钛及其制备方法
本专利技术涉及无机材料领域,具体涉及高纯Magnéli相亚氧化钛及其制备方法。
技术介绍
近年来,Magnéli相亚氧化钛在惰性电极、燃料电池、锂电池、光催化和导电添加剂等方面的应用已有诸多报道,成为国内外钛功能材料的研究热点之一。Magnéli相氧化钛主要有高温还原法、激光烧蚀法和溶胶凝胶-烧结法三种制备工艺。Magnéli相氧化钛的制备主要以TiO2为原料,目前的制备方法存在反应过程时间长、对反应气氛要求苛刻和反应产物物化性质难以控制等缺点。碳热还原法由于其工艺简单、成本低、对设备要求低等优点被广泛应用于材料制备领域。申请号为2017101201355的中国专利公开了一种石墨-钛低价氧化物复合材料的制备方法。该方法是采用石墨粉与二氧化钛混合,并将石墨粉均匀覆盖在混合物料表面,进行高温还原反应。虽然该方法提供了一种在空气气氛中反应的手段,但是该方法制备的产物仍然为石墨-钛低价氧化物复合材料,还原产物中残余的石墨或煤粉难与还原产物有效分离,不能制备出高纯的Magnéli相亚氧化钛,限制了其应用领域的拓展。因此,探索和开发一条全新的碳热还原法制备高纯Magnéli相亚氧化钛的制备工艺路线非常必要。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题就是提供一种碳热还原法制备高纯Magnéli相亚氧化钛的方法。高纯Magnéli相亚氧化钛的制备方法,按以下步骤进行:a、将TiO2与粘结剂按重量比1:0.05~0.1混匀,制粒,烘干,得到直径为2~5mm的颗粒A;b、将颗粒A和还原剂按一层还原剂、一层颗粒A,交错放入反应器中,且最上层 ...
【技术保护点】
1.高纯Magnéli相亚氧化钛的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:a、将TiO2与粘结剂按重量比1:0.05~0.1混匀,制粒,烘干,得到直径为2~5mm的颗粒A;b、将颗粒A和还原剂按一层还原剂、一层颗粒A,交错放入反应器中,且最上层覆盖层为还原剂;其中,还原剂为石墨粉或煤粉;颗粒A层均采用单层颗粒A覆盖,覆盖厚度即为颗粒A的直径;除最上层还原剂外,每层还原剂的覆盖厚度≥2cm;最上层还原剂的覆盖厚度≥10cm;还原剂的粒度≤74μm;c、将反应器置于1250~1450℃下还原30~60min,还原结束后取出反应器在惰性气氛中冷却,得到还原产物;d、将还原产物进行筛分,得到粒状Magnéli相亚氧化钛和还原剂;f、清洗粒状Magnéli相亚氧化钛表面残留的还原剂,得到高纯Magnéli相亚氧化钛。
【技术特征摘要】
1.高纯Magnéli相亚氧化钛的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:a、将TiO2与粘结剂按重量比1:0.05~0.1混匀,制粒,烘干,得到直径为2~5mm的颗粒A;b、将颗粒A和还原剂按一层还原剂、一层颗粒A,交错放入反应器中,且最上层覆盖层为还原剂;其中,还原剂为石墨粉或煤粉;颗粒A层均采用单层颗粒A覆盖,覆盖厚度即为颗粒A的直径;除最上层还原剂外,每层还原剂的覆盖厚度≥2cm;最上层还原剂的覆盖厚度≥10cm;还原剂的粒度≤74μm;c、将反应器置于1250~1450℃下还原30~60min,还原结束后取出反应器在惰性气氛中冷却,得到还原产物;d、将还原产物进行筛分,得到粒状Magnéli相亚氧化钛和还原剂;f、清洗粒状Magnéli相亚氧化钛表面残留的还原剂,得到高纯Magnéli相亚氧化钛。2.根据权利要求1所述的高纯Magnéli相亚氧化钛的制备方法,其特征在于:步骤a中,粘结剂为聚乙烯醇。3.根据权利要求1或2所述的高纯Magnéli相亚氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤a中:颗粒A的直径为2.5~5mm;优选的,颗粒A的直径为2.5m...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴恩辉,李军,侯静,徐众,黄平,刘黔蜀,
申请(专利权)人:攀枝花学院,
类型:发明
国别省市:四川,51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。