制备Ti4O7的方法技术

本发明专利技术涉及制备Ti4O7的方法，属于钛材料技术领域。本发明专利技术要解决的技术问题是现有Ti4O7制备方法产品质量不高，制备条件要求高。本发明专利技术解决技术问题的技术方案是提供一种制备Ti4O7的方法，该方法包括以下步骤：按照摩尔比1:7配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度600～1200℃，得到Ti4O7。本发明专利技术方法，工艺简单易控，产品品质高，产业化前景好。

【技术实现步骤摘要】
制备Ti4O7的方法
本专利技术属于钛材料
，具体涉及一种制备Ti4O7的方法。
技术介绍
Ti4O7俗称钛黑，具有导电性好、可见光响应能力强、电化学性能优异、环保无毒等诸多优良特性，所以Ti4O7广泛应用于电化学相关领域，例如，Ti4O7在TiO2电阻转换存储器(RRMA)中起到关键的作用,Ti4O7作为惰性电极已在电解水、电解冶金、电镀、电化学土壤修复、废水处理、阴极保护、电泳等领域有大量的应用。目前、Ti4O7制备方法主要是通过热还原方法，通过使用还原剂(如H2、C等)在一定的条件下(一般1200℃左右)还原TiO2制备Ti4O7。使用H2、C等作为还原剂时，由于还原温度要求高，导致得到的Ti4O7粉末烧结现象严重。而H2作为还原剂整个反应过程对设备的气密性要求高，且H2的存在使整个工艺过程的危险性增大；而C作为还原剂则容易引入其他杂相，影响制备得到的Ti4O7的质量。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是现有Ti4O7制备方法产品质量不高，制备条件要求高。本专利技术解决技术问题的技术方案是提供一种制备Ti4O7的方法。该方法包括以下步骤：按照摩尔比1:7配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度600～1200℃，得到Ti4O7。其中，上述方法中所述的钛粉为微米级钛粉。其中，上述方法钛粉和TiO2混合后，进行球磨。进一步的，球磨时间为0.5～2h。其中，上述方法中所述的球磨后的原料放入刚玉坩埚进行微波烧结。其中，上述方法的中的微波烧结在真空或惰性气体保护下进行。其中，上述方法中的微波烧结在工业微波炉进行。其中，上述方法中微波烧结的烧结时间为1～4h。其中，上述方法中烧结后的产物进行破碎，再进行球磨机研磨，研磨时间1～2h。本专利技术的有益效果在于：本专利技术创造性地使用了Ti与TiO2作为原料，在微波加热的条件下制备Ti4O7，采用微波加热可瞬间提高Ti与TiO2至发生反应需要的温度，很好地完成反应。本专利技术方法对设备和反应条件要求低，反应温度也有所降低，制得的产品烧结情况有所缓解。而且使用钛粉做为原料，未引入新的杂质相，可制备出纯度＞99％的高品质Ti4O7产品，细度可达微米级，具有很好的应用前景。附图说明图1为实施例1产物的XRD图。图2为实施例1产物的粒度分布图。具体实施方式本专利技术解决技术问题的技术方案是提供一种制备Ti4O7的方法。本专利技术方法使用了Ti与TiO2作为原料，在微波加热的条件下制备Ti4O7，克服了现有技术容易过度烧结以及容易引入杂质等缺点，能制备得到质量较好的微米级Ti4O7。本专利技术方法包括以下步骤：按照摩尔比1:7配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度600～1200℃，得到Ti4O7。为了产物的纯度，钛粉和TiO2的用量需要满足摩尔比1:7的要求，钛粉过多产物中易出现Ti3O5，钛粉过少产物中易出现Ti5O9、Ti6O11等钛氧化物。烧结温度过低，反应无法进行，温度过高，Ti4O7易在高温下氧化。其中，上述方法中所述的钛粉为微米级钛粉。优选的，所述钛粉为-45μm钛粉。而一般的TiO2粉末都为纳米级，已经能满足反应要求。其中，上述方法钛粉和TiO2混合后，进行球磨。此处球磨的主要作用是尽量使原料混合均匀。进一步的，球磨时间为0.5～2h。其中，上述方法中所述的球磨后的原料放入刚玉坩埚进行微波烧结。其中，上述方法的中的微波烧结在真空或惰性气体保护下进行。其中，上述方法中的微波烧结在工业微波炉中进行。其中，上述方法中微波烧结的烧结时间为1～4h。烧结后的产物进行破碎，再进行球磨机研磨，研磨时间1～2h，得到Ti4O7粉末。具体而言，本专利技术方法可按以下具体步骤进行：A、以微米级钛粉、TiO2为原料，按照摩尔比1:7进行配料，配好后放入球磨机进行球磨，球磨时间0.5～2h；B、将球磨后的原料放入刚玉坩埚中，再将装料后的刚玉坩埚放入微波烧结炉中，在真空或惰性气氛的保护下进行加热烧结；C、烧结温度600～1200℃，烧结时间1～4h，烧结结束后，自然冷却到室温，最后出炉，破碎、研磨，得到Ti4O7粉末。以下通过具体实施方式的详细介绍对本专利技术进行更详细的说明。实施例1使用本专利技术方法制备微米级Ti4O7以钛粉(<10μm)、TiO2为原料，总计608g(其中钛粉48g、TiO2560g)，将配好后的原料放入球磨机进行球磨，球磨时间2h，球磨结束后，取出原料，放入刚玉坩埚中，再将装好料的刚玉坩埚放入微波炉中进行加热烧结，烧结温度1150℃，烧结时间1h，同时以氩气作为保护气。烧结结束后，微波炉自然冷却至室温，打开微波炉，取出产物，并将产物进行研磨、破碎，并检测分析，确认得到最终产物为Ti4O7，纯度＞99％。实施例2使用本专利技术方法制备微米级Ti4O7以钛粉(<10μm)、TiO2为原料，总计304g(其中钛粉24g、TiO2280g)，将配好后的原料放入球磨机进行球磨，球磨时间1h，球磨结束后，取出原料，放入刚玉坩埚中，再将装好料的刚玉坩埚放入微波炉中并在真空条件下进行加热烧结，烧结温度750℃，烧结时间4h。烧结结束后，微波炉自然冷却至室温，打开微波炉，取出产物，并将产物进行研磨、破碎，并检测分析，确认得到最终产物为Ti4O7，纯度＞99％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备Ti4O7的方法，包括以下步骤：按照摩尔比1:7配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度600～1200℃得到烧结产物，再将烧结产物进行破碎、研磨，得到Ti4O7粉末。

【技术特征摘要】
1.制备Ti4O7的方法，包括以下步骤：按照摩尔比1:7配好钛粉和TiO2，混合均匀，进行微波烧结，烧结温度600～1200℃得到烧结产物，再将烧结产物进行破碎、研磨，得到Ti4O7粉末。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钛粉为微米级钛粉。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述钛粉和TiO2混合后，进行球磨。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：所述球磨时间为0.5～2h。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵三超，范亚卓，苗庆东，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51