二氧化硅-胺复合干凝胶作为固体碱制备多孔二氧化硅微球的方法技术

本发明专利技术涉及二氧化硅‑胺复合干凝胶作为固体碱制备多孔二氧化硅微球的方法。以正硅酸乙酯（TEOS）作为硅源，表面活性剂十六烷基三甲基溴化（CTAB）作为模板剂，蒸馏水和乙醇作为助溶剂，二氧化硅‑胺复合凝胶作为固体碱来催化正硅酸乙酯的水解缩聚，合成二氧化硅—表面活性剂复合微球前驱体，经煅烧后获得多孔二氧化硅微球。该方法避免使用高挥发性、高刺激性的化学品氨水以及高腐蚀性、在空气易吸潮的氢氧化钠，改善工作环境，并增加合成的可控性。其它条件相同时，采用二氧化硅‑胺复合凝胶作为固体碱催化合成的多孔二氧化硅微球较采用氨水时在相同pH值时所合成的球体尺寸更均匀，团聚减少。此外，固体碱释放的游离胺可起到助表面活性剂的作用，有助于扩大多孔二氧化硅微球的孔直径。

Preparation of porous silica microspheres using silica amine composite dry gel as solid base

The invention relates to a method for preparing porous silica microspheres using silica diamine complex dry gel as solid base. Using tetraethyl orthosilicate (TEOS) as silicon source, surfactant sixteen alkyl three methyl bromide (CTAB) as template, distilled water and ethanol as cosolvent, silica gel composite gel as solid base to catalyze the hydrolysis and condensation of tetraethyl orthosilicate, synthesize silica surfactant composite microsphere precursor, and obtain porous silica microspheres after calcination. This method avoids the use of high volatility, high irritation chemical ammonia water and highly corrosive sodium hydroxide, which is easy to absorb moisture in the air, improves the working environment and increases the controllability of synthesis. When the other conditions were same, silica silica composite gel was used as solid base catalyst to synthesize porous silica microspheres. The size of spheres synthesized at the same pH value when ammonia was used was more uniform and agglomeration decreased. In addition, free amines released by solid alkali can play the role of cosurfactant and help to expand the pore diameter of porous silica microspheres.

【技术实现步骤摘要】
二氧化硅-胺复合干凝胶作为固体碱制备多孔二氧化硅微球的方法
本专利技术涉及多孔二氧化硅微球的合成，特别是二氧化硅-胺复合干凝胶做为固体碱替代氨水或氢氧化钠来合成多孔二氧化硅微球，属于材料制备新

技术介绍
多孔二氧化硅具有高的比表面积、孔容，理化性能优异，并且无毒、无味、生物相容性好，可以作为高效吸附剂来处理染料、重金属离子污染的废水，还可做为催化剂、药物、固定化酶的载体使用。多孔二氧化硅微球具有较高的力学稳定性，良好的流动性和易填充性，在高效液相色谱
常被做为固定相使用，用于分离有机和生物分子，提高液相色谱的效率和准确性。合成二氧化硅微球最著名的方法是由W.等人最先报道的正硅酸乙酯(TEOS)在碱性体系中发生水解和缩聚反应的溶胶-凝胶法，现称为法。这种方法最终得到的是无孔微球。很多科研工作者对此方法进行了改进，以期获得多孔二氧化硅微球。最著名的就是德国的Unger小组报道的在合成体系的基础上加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)做为孔的模板剂。合成体系原料的典型比例为1TEOS:0.3CTAB:11NH3:144H2O:58EtOH。在此体系中，TEOS在碱性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备多孔二氧化硅微球的方法，其特征是：以二氧化硅‑胺复合干凝胶作为固体碱催化剂，替代氨水，以正硅酸乙酯（TEOS）和水作为反应物，乙醇作为助溶剂，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，制得多孔二氧化硅微球，所述二氧化硅‑胺复合干凝胶的制备方法为：以TEOS和水作为反应物，乙醇作为助溶剂，丁胺作为催化剂，TEOS水解‑缩聚制得二氧化硅‑胺复合干凝胶；其中，TEOS、乙醇、蒸馏水、丁胺的摩尔比为1:30:12:1.67。

【技术特征摘要】
1.一种制备多孔二氧化硅微球的方法，其特征是：以二氧化硅-胺复合干凝胶作为固体碱催化剂，替代氨水，以正硅酸乙酯（TEOS）和水作为反应物，乙醇作为助溶剂，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，制得多孔二氧化硅微球，所述二氧化硅-胺复合干凝胶的制备方法为：以TEOS和水作为反应物，乙醇作为助溶剂，丁胺作为催化剂，TEOS水解-缩聚制得二氧化硅-胺复合干凝胶；其中，TEOS、乙醇、蒸馏水、丁胺的摩尔比为1:30:12:1.67。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：制备多孔二氧化硅微球时，TEOS、乙醇、水、CTAB的摩尔比为1:30:139:0.15。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：二氧化硅-胺复合干凝胶的制备具体包括以下步骤：水与乙醇置于容器中，蒙上一层保鲜膜，搅拌10min，混合均匀；向（1）中加入丁胺,继续搅拌30min；向（2）的混合液加入TEOS，继续搅拌4min；静置9min至完全凝胶，再静置老化1h；将容器连同保鲜膜盖一起放入800oC烘箱中干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘世权，汪睿林，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37