一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种D，L‑萘普生缩酮、重排反应的合成装置，属于化工机械技术领域，涉及药物中间体的合成装置，所述装置包括反应釜，上汽管，冷凝器，分水器，回流管，第一出液管，第二出液管，接受储罐；所述分水器包括外壳，夹套，填料，冷却液进口，冷却液出口；本实用新型专利技术设计合理，反应釜中反应产生的副产物水和溶剂形成气态共沸物通过上汽管进入冷凝器，经过冷凝液化成液态的溶剂和水混合物进入分水器，液态混合物中的溶剂和水在分水器中分层，上层溶剂通过回流管回流至反应釜继续带水，下层水进入接受储罐，使用本装置不仅确保反应向正向进行，而且提高中间体的收率和质量，减少副反应的产生。

A synthetic device for D, L-naproxen ketal and rearrangement reaction

The utility model discloses a synthesis device for D, L naproxen ketal and rearrangement reaction, which belongs to the technical field of chemical machinery and relates to the synthesis device of drug intermediates. The device comprises a reaction kettle, a steam pipe, a condenser, a water divider, a reflux pipe, a first liquid outlet pipe, a second liquid outlet pipe and a receiving tank; the water divider comprises a shell, a jacket, a filler and a cooling liquid inlet. The utility model has reasonable design, the by-product water and solvent formed by reaction in the reactor enter the condenser through the upper steam tube, the solvent and water mixture in the liquid mixture enter the water separator through condensation and liquefaction, the solvent and water in the liquid mixture are stratified in the water separator, the upper solvent is refluxed to the reactor through the reflux tube to carry water, and the lower layer continues to carry water. When water enters the receiving tank, the device not only ensures that the reaction proceeds in a positive direction, but also improves the yield and quality of intermediates and reduces the generation of side reactions.

【技术实现步骤摘要】
一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置
本技术属于化工机械
，涉及药物中间体的合成装置，具体涉及一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置。
技术介绍
萘普生是一种解热消炎镇痛药物，其抗炎、解热、镇痛作用效果良好，不良反应较小。在D，L-萘普生的合成过程中，最为关键的步骤是缩酮、重排反应，缩酮、重排反应是否完全直接影响到产品收率和质量，而缩酮、重排反应反应液中水分的多少对反应的影响较大，在缩酮反应过程中会反应产生大量的副产物水。目前D,L-萘普生工业化生产中主要运用的是内回流的形式，即上汽管为回流管，此合成装置造成回流过程中会有一部分水分回到反应釜内，使反应釜中水分增高，反应时间长，副反应增加，直接影响产品的质量。
技术实现思路
本技术是为了解决上述问题，提供了一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置。本技术的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置，所述合成装置包括反应釜1，上汽管2，冷凝器3，分水器4，回流管5，第一出液管6，第二出液管7，接受储罐8，釜盖11。所述反应釜1顶端设置釜盖11，所述釜盖11连接上汽管2的一端，所述上汽管2的另一端连接冷凝器3，冷凝器3通过第一出液管6连接分水器4，所述第一出液管6伸至分水器4内部的中下部，具体的，伸至分水器4内部设置的填料42的下部，所述分水器4底部通过第二出液管7连接接受储罐8，所述分水器4一侧靠近上部的位置连接回流管5，所述分水器4通过回流管5与釜盖11连接；所述的上汽管2为口径较大的上气管，对于反应产生的汽态混合物能更好的进入冷凝器3，避免造成反应釜内产生内压，保证了反应的顺利进行。冷凝器3使反应产生的水汽充分的冷凝成液态，冷凝的液态混合物进入分水器4，通过分水器4的分离，液态混合物中的溶剂通过回流管5回流至反应釜1，使反应釜1内的溶剂量不变，而反应效率增大；分离出的水不会流入反应釜1中，而是进入接受储罐8。使用本装置不仅可以确保反应向正向进行，而且可以提高中间体的收率和质量，减少副反应的产生。所述分水器4包括外壳40，夹套41，填料42，冷却液进口43，冷却液出口44；所述夹套41设置在外壳40内部，所述填料42放置在分水器4内的中上部，所述填料42垂直长度为分水器4总垂直长度的1/3～2/3，在分水器内增加了填料的设置后，延长了D，L-萘普生缩酮、重排反应回流液中的水和溶剂在分水器中的流动途径，延长了溶剂和水的分离时间，设置该填料使水和有机溶剂能够完全分开，大大提高了分水效率，很好地避免了D，L-萘普生缩酮、重排反应回流液中的水由于分离不充分，又随着溶剂回到了反应器中的问题，同时也有利于避免反应中严重的副反应的出现。所述冷却液进口43设置在外壳40一侧的下部，所述冷却液出口44设置在外壳40另一侧上部，在外壳与夹套之间的空间冲入循环冷却液，通过冷却液降低回流液的温度进而减少溶剂和水的互溶度，增加分水效果。进一步的，所述反应釜1的内壁设有聚乙烯涂层或搪玻璃，避免了D，L-萘普生缩酮、重排反应对反应釜的腐蚀，增加使用寿命，所述反应釜1中搅拌轴为浆式搅拌轴或锚式搅拌轴。进一步的，所述冷凝器3为石墨冷凝器、玻璃冷凝器或搪玻璃冷凝器。所述冷凝器能更好的对反应产生的气体进行冷凝，使反应更加充分，且不会由于蒸出的水和溶剂所带强酸性腐蚀冷凝器。进一步的，所述分水器4为透明玻璃分水器或搪玻璃分水器，便于观察分水情况。进一步的，所述填料42为陶瓷波纹填料或陶瓷鲍尔环填料，所述陶瓷波纹填料纵向放置。进一步的，所述冷却液为冷却循环水、冰水、冷冻盐水中的一种，降低温度减少溶剂和水的互溶度，进一步增强分水效果。进一步的，所述回流管5为U形或凹形，避免反应釜1中的蒸汽直接进入分水器4中。进一步的，所述D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置还包括视盅9和阀门10，所述视盅9和阀门10由上至下设置在第二出液管7上，通过视盅9便于分离分水器4下层的水，阀门10可根据分水器4中的水量情况进行调节。本技术的有益效果在于：本技术的D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置不同于D,L-萘普生工业化生产中主要运用的内回流的形式，本技术的D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置设计合理，通过上汽管使反应釜中的气体能很好的进入冷凝器，不会造成反应釜内产生内压，保证了反应的顺利进行。冷凝器使反应产生的汽态混合物充分的冷凝成液态，冷凝的液态混合液进入分水器。结合对分水器的进一步改进，增加了填料和冷却液的设置，大大提高分水效率，通过分水器的分离，液态混合物中的溶剂流回反应釜，减少水分的存在对反应的影响，同时保证了反应釜内的无水状态，确保反应的顺利进行，提高了反应的效率，降低了副反应的产生，提高了产品的质量。而分离出的反应产生的大量水分不会流入反应釜中，而是进入接受储罐，得到妥善的处理，不直接进入环境，避免环境污染。附图说明图1是本技术提供的D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置结构示意图。图2是图1中分水器的结构示意图。附图标记说明：1、反应釜；2、上汽管；3、冷凝器；4、分水器；5、回流管；6、第一出液管；7、第二出液管；8、接受储罐；9、视盅；10、阀门；11、釜盖。40、外壳；41、夹套；42、填料；43、冷却液进口；44、冷却液出口。具体实施方式以下是本技术的具体实施例并结合附图对本技术的技术方案作进一步的描述，但本技术并不限于这些实施例。D,L-萘普生反应物料投入到反应釜1中，物料在反应釜1中反应产生大量的水分，缩酮反应开始后，反应釜1开始升温，当温度达到115℃时，反应釜1中产生大量的水分和甲苯的混合蒸汽通过与设置在反应釜1顶端的釜盖11连接的上汽管2到达冷凝器3，冷凝器3的循环水温度为20℃至30℃，甲苯蒸汽在冷凝器3中被冷凝成混合液后经第一出液管6进入分水器4分水，所述的分水器4中上段为分离出的溶剂，下段是副产水，通过不断地分离反应产生的副产水使反应体系中的水分变少，反应速率加快。具体的，第一出液管6伸入分水器4内部设置的填料42的底部，回流管5设置在分水器4一侧侧壁靠近上部的位置，如此设置，混合液不会直接从回流管5流出，而只能顺着第一出液管6向下移动，在这个过程中水和有机溶剂逐渐分层，填料的垂直长度为分水器4总垂直长度的1/2，混合液通过填料42进一步增加了流动途径，延长了有机溶剂和水的分离时间，在这个过程中水和有机溶剂进一步分层，水层继续下沉，填料的高度使水和有机溶剂能够完全分开，大大提高分水效率，同时，分水器4的外壳40和夹套41之间充有冷却液，冷却液从设置在外壳40一侧的下部的冷却液进口43进入，从设置在外壳40另一侧的上部的冷却液出口44流出，通过冷却液的设置，进一步降低分水器4中的温度，减少溶剂和水的互溶度，进一步增强分水效果。分离出的有机溶剂从分水器4一侧靠近上部的位置设置的回流管5回流到反应釜1重复带水，分水器4下层分出的水经第二出液管7进接受储罐8，第二出液管7上由上至下设置视盅9和阀门10，通过视盅9便于分离分水器4下层的水，阀门10可根据分水器4中的水量情况进行调节。本技术的D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置不同于D,L-萘普生工业化生产中主要运用的内回流的形本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种D，L‑萘普生缩酮、重排反应的合成装置，其特征在于，所述合成装置包括反应釜(1)，上汽管(2)，冷凝器(3)，分水器(4)，回流管(5)，第一出液管(6)，第二出液管(7)，接受储罐(8)，釜盖(11)；所述反应釜(1)顶端设置釜盖(11)，所述釜盖(11)连接上汽管(2)的一端，所述上汽管(2)的另一端连接冷凝器(3)，冷凝器(3)通过第一出液管(6)连接分水器(4)，所述第一出液管(6)伸至分水器(4)中下部，所述分水器(4)底部通过第二出液管(7)连接接受储罐(8)，所述分水器(4)一侧靠近上部的位置连接回流管(5)，所述分水器(4)通过回流管(5)与釜盖(11)连接；所述分水器(4)包括外壳(40)，夹套(41)，填料(42)，冷却液进口(43)，冷却液出口(44)；所述夹套(41)设置在外壳(40)内部，所述填料(42)设置在分水器(4)内部的中上部，所述填料(42)垂直长度为分水器(4)总垂直长度的1/3～2/3；所述冷却液进口(43)设置在外壳(40)一侧的下部，所述冷却液出口(44)设置在外壳(40)另一侧上部。

【技术特征摘要】
1.一种D，L-萘普生缩酮、重排反应的合成装置，其特征在于，所述合成装置包括反应釜(1)，上汽管(2)，冷凝器(3)，分水器(4)，回流管(5)，第一出液管(6)，第二出液管(7)，接受储罐(8)，釜盖(11)；所述反应釜(1)顶端设置釜盖(11)，所述釜盖(11)连接上汽管(2)的一端，所述上汽管(2)的另一端连接冷凝器(3)，冷凝器(3)通过第一出液管(6)连接分水器(4)，所述第一出液管(6)伸至分水器(4)中下部，所述分水器(4)底部通过第二出液管(7)连接接受储罐(8)，所述分水器(4)一侧靠近上部的位置连接回流管(5)，所述分水器(4)通过回流管(5)与釜盖(11)连接；所述分水器(4)包括外壳(40)，夹套(41)，填料(42)，冷却液进口(43)，冷却液出口(44)；所述夹套(41)设置在外壳(40)内部，所述填料(42)设置在分水器(4)内部的中上部，所述填料(42)垂直长度为分水器(4)总垂直长度的1/3～2/3；所述冷却液进口(43)设置在外壳(40)一侧的下部，所述冷却液出口(44)设置在外壳(40)另一侧上部。2.根据权利要求1所述的D，L-萘...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔立，程加铭，程焕达，陈恬，晏显兵，张岱，
申请(专利权)人：江苏八巨药业有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32