一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将贝壳粉表面负载上乙烯基三（β‑甲氧基乙氧基）硅烷，制得改性贝壳粉；（2）将改性贝壳粉表面负载上阻燃剂硼酸锌，改性阻燃剂；（3）向甲醛溶液其中加入尿素、纳米ATO、环烷酸锆等反应底物，得到湿态脲醛树脂；（4）将湿态脲醛树脂经过喷雾干燥处理后，得到粉状阻燃脲醛树脂粘结剂。本发明专利技术制得的粉状阻燃脲醛树脂粘结剂，粘结力强，游离甲醛含量低，并且阻燃效果显著，有着较强的防水性能。

【技术实现步骤摘要】
一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法
本专利技术属于粘结剂制备
，具体涉及一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法。
技术介绍
脲醛树脂又称脲甲醛树脂，英文缩写UF，是尿素与甲醛在催化剂(碱性或酸性催化剂)作用下,缩聚成初期脲醛树脂,然后再在固化剂或助剂作用下,形成不溶、不熔的末期热固性树脂。固化后的脲醛树脂颜色比酚醛树脂浅，呈半透明状，耐弱酸、弱碱，绝缘性能好，耐磨性极佳，价格便宜。可用于耐水性和介电性能要求不高的制品，如插线板、开关、机器手柄、仪表外壳、旋纽、日用品、装饰品、麻将牌、便桶盖，也可用于部分餐具的制造。脲醛树脂是胶粘剂中用量最大的品种，特别是在木材加工业各种人造板的制造中，脲醛树脂及其改性产品占胶粘剂总用量的90%左右。而粉状脲醛树脂胶粘剂由于具有贮存期长、稳定性好、运输方便、固化速度快、游离酚含量低、使用方便灵活等优点,被室外级碎料重组型工程结构用板材(如OSB)所优先选用。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）按重量份计，将24-30份贝壳粉研磨至平均粒径为2500-3000目后，将其加入至其重量6-8倍重的无水乙醇中，超声分散均匀后，向其中加入6-8份乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，采用80-100r/min的转速持续搅拌反应3-4小时后，取出用乙醇溶液清洗两遍后，再用清水冲洗两遍，烘干制得改性贝壳粉；（2）将改性贝壳粉加入至其重量10-15倍重的去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入改性贝壳粉质量25-30%的硼酸锌，将混合物加热至88-90℃后，在200-250r/min的转速下持续搅拌反应4-5小时后，改性阻燃剂；（3）按重量份计，将62-66份甲醛溶液采用氢氧化钠溶液调节其pH值为8.0-9.0后，向其中加入20-25份尿素、0.2-0.5份纳米ATO、0.7-1.1份环烷酸锆，混合搅拌均匀后，80-85℃保温反应40-50min后，继续向其中加入25-30份尿素、10-15份三聚氰胺，混合均匀后，80-85℃保温反应30-40min，最后向其中加入12-18份尿素、5-9份三聚氰胺、0.1-0.3份乙二胺四乙酸二钠镁盐、0.2-0.5份甲氧基聚乙二醇胺、10-15份改性阻燃剂，75-80℃保温反应25-35min后，得到湿态脲醛树脂；（4）将湿态脲醛树脂经过喷雾干燥处理后，得到粉状阻燃脲醛树脂粘结剂。作为本专利技术的进一步方案，上述步骤（1）和步骤（2）中，超声处理时，超声波的频率为40kHz，超声处理的时间为30min。作为本专利技术的进一步方案，上述步骤（3）中，纳米ATO为氧化锡和三氧化二锑按照质量比为9:1的比例组成，纳米ATO的平均粒径大小为50nm。作为本专利技术的进一步方案，上述步骤（3）中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。作为本专利技术的进一步方案，上述步骤（4）中，喷雾干燥处理时，热风进风温度为230℃，出风温度为95℃，进料速度为60ml/min，喷雾盘的转速设定为13000r/min。由以上的技术方案可知，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法，生产过程绿色环保，原料易得，制得的粉状阻燃脲醛树脂粘结剂，粘结力强，游离甲醛含量低，并且阻燃效果显著，有着较强的防水性能。本专利技术选用贝壳粉作为阻燃剂的载体，贝壳粉的孔隙率大，吸附性强，能有效的结合大量的阻燃剂，并且其还能与阻燃剂协同作用，增强阻燃剂的阻燃效果；本专利技术中，将贝壳粉采用乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷处理后，其对阻燃剂硼酸锌的吸附效果更加显著，防止阻燃剂从贝壳粉表面游离出；纳米ATO和环烷酸锆添加，能有效促进聚合反应的进行，提升聚合单体的利用率，同时，两者还能提升粉状阻燃脲醛树脂粘结剂粒径分布的均匀性，增加喷雾干燥过程中，游离甲醛的挥发量，进而降低成品中游离甲醛量；乙二胺四乙酸二钠镁盐和甲氧基聚乙二醇胺协同作用后，能有效的提升粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的粘结强度，提升胶合板的各项力学性能。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。实施例1一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）按重量份计，将24份贝壳粉研磨至平均粒径为2500目后，将其加入至其重量6倍重的无水乙醇中，超声分散均匀后，向其中加入6份乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，采用80r/min的转速持续搅拌反应3小时后，取出用乙醇溶液清洗两遍后，再用清水冲洗两遍，烘干制得改性贝壳粉；（2）将改性贝壳粉加入至其重量10倍重的去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入改性贝壳粉质量25%的硼酸锌，将混合物加热至88℃后，在200r/min的转速下持续搅拌反应4小时后，改性阻燃剂；（3）按重量份计，将62份甲醛溶液采用氢氧化钠溶液调节其pH值为8.0后，向其中加入20份尿素、0.2份纳米ATO、0.7份环烷酸锆，混合搅拌均匀后，80℃保温反应40min后，继续向其中加入25份尿素、10份三聚氰胺，混合均匀后，80℃保温反应30min，最后向其中加入12份尿素、5份三聚氰胺、0.1份乙二胺四乙酸二钠镁盐、0.2份甲氧基聚乙二醇胺、10份改性阻燃剂，75℃保温反应25min后，得到湿态脲醛树脂；（4）将湿态脲醛树脂经过喷雾干燥处理后，得到粉状阻燃脲醛树脂粘结剂。作为本专利技术的进一步方案，上述步骤（1）和步骤（2）中，超声处理时，超声波的频率为40kHz，超声处理的时间为30min。作为本专利技术的进一步方案，上述步骤（3）中，纳米ATO为氧化锡和三氧化二锑按照质量比为9:1的比例组成，纳米ATO的平均粒径大小为50nm。作为本专利技术的进一步方案，上述步骤（3）中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。作为本专利技术的进一步方案，上述步骤（4）中，喷雾干燥处理时，热风进风温度为230℃，出风温度为95℃，进料速度为60ml/min，喷雾盘的转速设定为13000r/min。实施例2一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）按重量份计，将26份贝壳粉研磨至平均粒径为2800目后，将其加入至其重量7倍重的无水乙醇中，超声分散均匀后，向其中加入7份乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，采用90r/min的转速持续搅拌反应3.5小时后，取出用乙醇溶液清洗两遍后，再用清水冲洗两遍，烘干制得改性贝壳粉；（2）将改性贝壳粉加入至其重量13倍重的去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入改性贝壳粉质量28%的硼酸锌，将混合物加热至89℃后，在230r/min的转速下持续搅拌反应4.5小时后，改性阻燃剂；（3）按重量份计，将64份甲醛溶液采用氢氧化钠溶液调节其pH值为8.5后，向其中加入23份尿素、0.3份纳米ATO、0.9份环烷酸锆，混合搅拌均匀后，83℃保温反应45min后，继续向其中加入28份尿素、13份三聚氰胺，混合均匀后，83℃保温反应35min，最后向其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）按重量份计，将24‑30份贝壳粉研磨至平均粒径为2500‑3000目后，将其加入至其重量6‑8倍重的无水乙醇中，超声分散均匀后，向其中加入6‑8份乙烯基三（β‑甲氧基乙氧基）硅烷，采用80‑100r/min的转速持续搅拌反应3‑4小时后，取出用乙醇溶液清洗两遍后，再用清水冲洗两遍，烘干制得改性贝壳粉；（2）将改性贝壳粉加入至其重量10‑15倍重的去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入改性贝壳粉质量25‑30%的硼酸锌，将混合物加热至88‑90℃后，在200‑250r/min的转速下持续搅拌反应4‑5小时后，改性阻燃剂；（3）按重量份计，将62‑66份甲醛溶液采用氢氧化钠溶液调节其pH值为8.0‑9.0后，向其中加入20‑25份尿素、0.2‑0.5份纳米ATO、0.7‑1.1份环烷酸锆，混合搅拌均匀后，80‑85℃保温反应40‑50min后，继续向其中加入25‑30份尿素、10‑15份三聚氰胺，混合均匀后，80‑85℃保温反应30‑40min，最后向其中加入12‑18份尿素、5‑9份三聚氰胺、0.1‑0.3份乙二胺四乙酸二钠镁盐、0.2‑0.5份甲氧基聚乙二醇胺、10‑15份改性阻燃剂，75‑80℃保温反应25‑35min后，得到湿态脲醛树脂；（4）将湿态脲醛树脂经过喷雾干燥处理后，得到粉状阻燃脲醛树脂粘结剂。...

【技术特征摘要】
1.一种粉状阻燃脲醛树脂粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）按重量份计，将24-30份贝壳粉研磨至平均粒径为2500-3000目后，将其加入至其重量6-8倍重的无水乙醇中，超声分散均匀后，向其中加入6-8份乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，采用80-100r/min的转速持续搅拌反应3-4小时后，取出用乙醇溶液清洗两遍后，再用清水冲洗两遍，烘干制得改性贝壳粉；（2）将改性贝壳粉加入至其重量10-15倍重的去离子水中，超声分散均匀后，向其中加入改性贝壳粉质量25-30%的硼酸锌，将混合物加热至88-90℃后，在200-250r/min的转速下持续搅拌反应4-5小时后，改性阻燃剂；（3）按重量份计，将62-66份甲醛溶液采用氢氧化钠溶液调节其pH值为8.0-9.0后，向其中加入20-25份尿素、0.2-0.5份纳米ATO、0.7-1.1份环烷酸锆，混合搅拌均匀后，80-85℃保温反应40-50min后，继续向其中加入25-30份尿素、10-15份三聚氰胺，混合均匀后，80-85℃保温反应30-40min，最后向其中加入12-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张腾飞，
申请(专利权)人：合肥绿普包装材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34