一种N-乙酰半胱氨酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑乙酰半胱氨酸制备方法。其包括下述步骤：将半胱氨酸母液调节pH值至9～12后，在40～60℃下，于20～60min内加入乙酸酐进行酰化反应后，保温即得酰化液；将所述酰化液中和结晶后，得N‑乙酰半胱氨酸粗品，将所述N‑乙酰半胱氨酸粗品重结晶后即得。本发明专利技术以半胱氨酸盐酸盐生产半胱氨酸后的母液为原料，可制得精品N‑乙酰半胱氨酸，在降低生产成本，减轻环境压力的基础上提升利润进而提高企业竞争力。

【技术实现步骤摘要】
一种N-乙酰半胱氨酸的制备方法
本专利技术涉及一种制备N-乙酰半胱氨酸的方法。
技术介绍
N-乙酰半胱氨酸(N-Acetylcysteine,Ac-Cys)，化学名为N-乙酰基-L-半胱氨酸，分子式：C5H9NO3S，分子量：163.2，其为白色结晶性粉末；有类似蒜的臭气，味酸；有引湿性，易溶于水，溶于乙醇，不溶于二氯甲烷和乙醚，其分子式如下所示：N-乙酰半胱氨酸为粘液溶解剂，适用于大量粘痰阻引起呼吸困难及咯痰困难的疾患；用于术后咯痰困难、急慢性支气管炎、支气管扩张、肺炎、肺结核和肺气肿等引起痰液粘稠和咯痰困难者。另外，现状也多用于特发性间质肺的治疗。半胱氨酸盐酸盐、半胱氨酸和N-乙酰半胱氨酸均为本领域的主要产品，工业上一般采用胱氨酸电解得到半胱氨酸盐酸盐，所得半胱氨酸盐酸盐可作为原料制备N-乙酰半胱氨酸和半胱氨酸。其中制备半胱氨酸的工艺是将半胱氨酸盐酸盐溶解后加入液碱中和后得半胱氨酸，离心分离得半胱氨酸产品和母液，通过碘量法检测发现半胱氨酸母液中含有100～120g/L的半胱氨酸，若将母液再回收，所得半胱氨酸产品中氯化物很难达到合格标准，若将母液氧化为胱氨酸后再电解得到半胱氨酸盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N‑乙酰半胱氨酸的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将半胱氨酸母液调节pH值至9～12后，在40～60℃下，于20～60min内加入乙酸酐进行酰化反应后，保温即得酰化液；将所述酰化液中和结晶后，得N‑乙酰半胱氨酸粗品，将所述N‑乙酰半胱氨酸粗品重结晶后即得。

【技术特征摘要】
1.一种N-乙酰半胱氨酸的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将半胱氨酸母液调节pH值至9～12后，在40～60℃下，于20～60min内加入乙酸酐进行酰化反应后，保温即得酰化液；将所述酰化液中和结晶后，得N-乙酰半胱氨酸粗品，将所述N-乙酰半胱氨酸粗品重结晶后即得。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半胱氨酸母液通过下述步骤制得：将半胱氨酸盐酸盐溶液与碱液进行中和反应后，降温结晶后，离心、水洗得到半胱氨酸和所述半胱氨酸母液，优选通过下述步骤进行：用碱液调节半胱氨酸盐酸盐溶液的pH值为3.5～5.0，降温至5℃以下至结晶完全，离心、水洗得半胱氨酸和所述半胱氨酸母液；所述半胱氨酸母液的制备方法中，所述半胱氨酸盐酸盐溶液中，半胱氨酸盐酸盐和水的质量体积比优选为600～800kg：250～350L；所述半胱氨酸盐酸盐溶液优选在反应罐中进行配制，所述结晶的操作优选在结晶罐中进行；和/或，所述半胱氨酸母液中，半胱氨酸浓度为100～120g/L。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述调节pH值的操作前，将所述半胱氨酸母液进行减压浓缩；所述减压浓缩的终点优选为：浓缩后的体积占浓缩前体积的40～60％，更优选浓缩后的体积占浓缩前体积的50％；和/或，所述pH值为9.5～11.8，优选9.5～10；和/或，所述半胱氨酸母液中半胱氨酸与所述乙酸酐的摩尔比为1：1～1：1.5，优选1:1.05，1:1.15或1：1.1；和/或，所述乙酸酐的滴加温度50℃；和/或，所述乙酸酐的滴加时间为40min。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温的温度为60～70℃；和/或，所述保温的时间为10～30min，优选20～30min；和/或，所述保温的终点检测方法通过下述步骤进行：取所述酰化液的样品1mL，水稀释至100mL，取2μL于滤纸上，吹干后喷2％茚三酮丙酮液；取0.01％半胱氨酸对照溶液2μL于滤纸上，吹干后喷2％茚三酮丙酮液，若样品溶液显色弱于对照溶液即可。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱程军，黄蕾，李建华，凡佩，
申请(专利权)人：武汉远大弘元股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42