耐中温磁性珠光颜料的制备方法技术

本发明专利技术属于颜料技术领域，涉及一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法。本发明专利技术包括以下步骤，步骤一：在搅拌条件下，将成品珠光颜料加入至去离子水中，升温搅拌，得珠光颜料悬浮液；步骤二：向铁盐溶液中加入亚铁盐，搅拌完全溶解后，加入络合剂，搅拌溶解得铁的混合溶液；步骤三：将步骤一中制得的珠光颜料悬浮液和步骤二中制得的铁的混合溶液混合，滴加尿素，制得浆液；步骤四：将步骤三中制得的浆液升温至85‑95℃，在恒温搅拌条件下滴加稀释剂稀释后的正硅酸乙酯溶液，滴加完毕后继续搅拌2‑4h，抽滤，洗涤，干燥，得到耐中温化妆品级磁性珠光颜料。本发明专利技术引入了络合剂，大大降低了反应过程中亚铁离子被空气所氧化，而造成颜料磁性变弱的问题。

【技术实现步骤摘要】
耐中温磁性珠光颜料的制备方法
本专利技术属于颜料
，涉及一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法。
技术介绍
近年来随着我国经济改革的不断深化，人们的生活水平得到显著提高，对生活的质量有着更深的理解和更高的要求，随着装饰装潢的推陈出新，3D立体魔幻珠光作为一项高档珠光颜料成为时尚装潢的新宠，它独特的3D立体效果，梦幻般的绚动色彩，以及独有的金属质感和自然流畅的线条，多变的视觉效果，深受设计人员的欢迎和装饰装潢热选。它赋予纯天然优美的立体线条及图案、深邃的视觉效果令产品有种活跳的感觉。广泛应用于3D立体幻影玻璃制品、高档皮革、塑胶塑料、动感手机立体PC/ABS外壳、魔幻指甲油、猫眼甲油胶、魅影指甲贴、汽车贴花、液体壁纸、木制家具、3D地板等多种领域。目前磁性珠光颜料产品仅在珠光颜料表面包覆磁性粒子，如何使产品具有较好色纯度和磁性稳定性是研究的热点。中国专利CN104893366B提出了在珠光颜料基材表面依次沉积钴酸铁、氧化铝、氧化硅，再经过抽滤、洗涤、烘干和高温煅烧，从而制备得具有3D效果的磁性珠光颜料；此制备工艺中需要经过高温煅烧才能形成具有磁性的钴铁氧体，但高温煅烧步骤容易造成珠光基材的色纯度降低，且能耗增加，同时产品中含有重金属钴，限制了其在化妆品领域的应用。中国专利CN101445674B提出了一种具有黑色光泽的磁性珠光颜料的制备方法，它主要是在惰性气体的保护下，通过液相共沉淀的方式在云母表面沉淀Fe3O4，再经过过滤洗涤，真空干燥，惰性气体保护下煅烧，制备得磁性珠光颜料。此制备工艺，均需要在无氧条件进行，对设备和操作要求高，生产成本高，影响其大规模生产；制备的黑色光泽的磁性珠光不耐中温、易氧化造成色纯度和磁性下降。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将成品珠光颜料加入至去离子水中，升温至60-85℃，搅拌15-45min，得珠光颜料悬浮液；步骤二：向铁盐溶液中加入亚铁盐，搅拌完全溶解后，加入络合剂，搅拌溶解得铁的混合溶液；步骤三：将步骤一中制得的珠光颜料悬浮液和步骤二中制得的铁的混合溶液混合，60-85℃条件下搅拌10-30min，滴加尿素溶液至pH值为8.0-9.0，维持该pH值恒温搅拌15-45min，制得浆液；步骤四：将步骤三中制得的浆液升温至85-95℃，在恒温搅拌条件下滴加稀释剂稀释后的正硅酸乙酯溶液，滴加完毕后继续搅拌2-4h，抽滤，洗涤，干燥，得到耐中温化妆品级磁性珠光颜料。在上述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法中，步骤一中珠光颜料与去离子水的质量比为1:10-20。在上述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法中，步骤二中的铁盐为三氯化铁，三氯化铁溶液的物质的量浓度为1mol/L，亚铁盐为氯化亚铁四水合物。在上述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法中，所述氯化亚铁四水合物、三氯化铁、络合剂和珠光颜料的质量比为1:1.2-2.0:0.15-0.30:2.0-5.0。在上述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法中，步骤二中的络合剂为柠檬酸、酒石酸或葡萄糖酸。在上述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法中，步骤三中尿素溶液的物质的量浓度为0.5-1.5mol/L。在上述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法中，步骤四中的稀释剂为乙醇、异丙醇或正丙醇。在上述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法中，所述珠光颜料、正硅酸乙酯与稀释剂的质量比为1:0.01-0.17:0.4-0.8。在上述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法中，步骤四中干燥的具体步骤为：将过滤洗涤所得滤饼置于80-130℃的条件下干燥10-14h。与现有的技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术引入了络合剂，从而大大降低了反应过程中亚铁离子被空气所氧化的可能性，防止颜料磁性变弱，同时减少了纳米四氧化三铁粒子自身团聚的问题，实现对粒子的粒径调控。2、本专利技术实现了二价铁和三价铁的共沉淀，沉淀剂尿素的选择解决了以往反应过程中沉淀剂浓度局部过大，导致粒子沉积速度过快、四氧化三铁粒子均相成核，从而造成颜料分散性差和磁性差的弊病；同时利用磁性反应过程完成后生成的氨根离子充当正硅酸乙酯的催化剂，降低了成本，实现了废物再利用。3、本专利技术在整个工艺过程中不引入任何重金属粒子，产品既可以应用于化妆品行业亦可以应用在工业方面，拓宽了其应用领域和提高附加值。4、本专利技术在磁性珠光表面原位包覆二氧化硅，解决以往洗涤烘干过程因空气氧化而造成产品磁性变差的缺点；同时提高了产品的热稳定性。5、本专利技术相比传统的磁性颜料，珠光颜料的引入丰富了颜料色彩多样性和装饰效果，具有成本低廉、安全性高、便于实现工业化生产等优点，适合工业化大规模生产。具体实施方式下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以从常规生化试剂商店购买得到。实施例1本实施例提供一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法，具体的说，包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将20g成品珠光颜料加入至200g去离子水中，升温至60℃，搅拌15min，得珠光颜料悬浮液；步骤二：将12g三氯化铁配制为1mol/L的三氯化铁溶液，再加入10g氯化亚铁四水合物，搅拌完全溶解后，加入1.5g柠檬酸，搅拌溶解得铁的混合溶液；步骤三：将步骤一中制得的珠光颜料悬浮液和步骤二中制得的铁的混合溶液混合，60℃条件下搅拌10min，滴加0.5mol/L尿素溶液至pH值为8.0，维持该pH值恒温搅拌15min，制得浆液；步骤四：将步骤三中制得的浆液升温至85℃，取0.2g正硅酸乙酯用8g乙醇稀释后，再在恒温搅拌条件下滴加入浆液中，滴加完毕后继续搅拌2h，抽滤，洗涤，将过滤洗涤所得滤饼置于80℃的条件下干燥10h，得到耐中温化妆品级磁性珠光颜料。步骤一中的珠光颜料选自浙江凯色丽科技发展有限公司生产的干涉系列、金粉系列、云母铁系列、变色龙系列中一种，其适用于合成基材、天然云母基材、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅等材料。实施例2本实施例提供一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法，具体的说，包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将50g成品珠光颜料加入至1000g去离子水中，升温至85℃，搅拌45min，得珠光颜料悬浮液；步骤二：将20g三氯化铁配制为1mol/L的三氯化铁溶液，再加入10g氯化亚铁四水合物，搅拌完全溶解后，加入3.0g柠檬酸，搅拌溶解得铁的混合溶液；步骤三：将步骤一中制得的珠光颜料悬浮液和步骤二中制得的铁的混合溶液混合，80℃条件下搅拌30min，滴加1.5mol/L尿素溶液至pH值为9.0，维持该pH值恒温搅拌45min，制得浆液；步骤四：将步骤三中制得的浆液升温至95℃，取8.5g正硅酸乙酯用40g乙醇稀释后，再在恒温搅拌条件下滴加入浆液中，滴加完毕后继续搅拌4h，抽滤，洗涤，将过滤洗涤所得滤饼置于130℃的条件下干燥14h，得到耐中温化妆品级磁性珠光颜料。步骤一中的珠光颜料与实施例1中所用的珠光颜料相同，故在此不再赘述。实施例3本实施例提供一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法，具体的说，包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将35g成品珠光颜料加入至525g去离子水中，升温至75℃，搅拌30min，得珠光颜料悬浮液；步骤二：将16g三氯化铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将成品珠光颜料加入至去离子水中，升温至60‑85℃，搅拌15‑45min，得珠光颜料悬浮液；步骤二：向铁盐溶液中加入亚铁盐，搅拌完全溶解后，加入络合剂，搅拌溶解得铁的混合溶液；步骤三：将步骤一中制得的珠光颜料悬浮液和步骤二中制得的铁的混合溶液混合，60‑85℃条件下搅拌10‑30min，滴加尿素溶液至pH值为8.0‑9.0，维持该pH值恒温搅拌15‑45min，制得浆液；步骤四：将步骤三中制得的浆液升温至85‑95℃，在恒温搅拌条件下滴加稀释剂稀释后的正硅酸乙酯溶液，滴加完毕后继续搅拌2‑4h，抽滤，洗涤，干燥，得到耐中温化妆品级磁性珠光颜料。

【技术特征摘要】
1.一种耐中温磁性珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将成品珠光颜料加入至去离子水中，升温至60-85℃，搅拌15-45min，得珠光颜料悬浮液；步骤二：向铁盐溶液中加入亚铁盐，搅拌完全溶解后，加入络合剂，搅拌溶解得铁的混合溶液；步骤三：将步骤一中制得的珠光颜料悬浮液和步骤二中制得的铁的混合溶液混合，60-85℃条件下搅拌10-30min，滴加尿素溶液至pH值为8.0-9.0，维持该pH值恒温搅拌15-45min，制得浆液；步骤四：将步骤三中制得的浆液升温至85-95℃，在恒温搅拌条件下滴加稀释剂稀释后的正硅酸乙酯溶液，滴加完毕后继续搅拌2-4h，抽滤，洗涤，干燥，得到耐中温化妆品级磁性珠光颜料。2.如权利要求1所述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法，其特征在于：步骤一中珠光颜料与去离子水的质量比为1:10-20。3.如权利要求1所述的耐中温磁性珠光颜料的制备方法，其特征在于：步骤二中的铁盐为三氯化铁，三氯化铁溶液的物...

【专利技术属性】
技术研发人员：卓仲标，唐骏，林存贯，孟祥远，胡荣柳，黄加省，
申请(专利权)人：浙江凯色丽科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33