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基于巯基-烯点击反应的α-碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷及制备制造技术

技术编号:19871902 阅读:37 留言:0更新日期:2018-12-22 15:39
本发明专利技术涉及一种α‑碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷的制备方法。该方法以氯甲基三氯硅烷与醇钠反应制备了氯甲基三烷氧基硅烷,之后氯甲基三烷氧基硅烷在催化剂的作用下与硫脲进行反应制得α‑巯甲基三烷氧基硅烷;通过光引发的巯基‑烯点击反应,使得α‑巯甲基三烷氧基硅烷与含双键化合物相连,得到α‑碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷。该方法的原料之一为工业副产物氯甲基三氯硅烷,为氯甲基三氯硅烷开辟了高效利用的途径,环保节能,减少了有毒催化剂的使用,符合绿色环保的理念;本发明专利技术的原料和反应试剂易得,产物易分离纯化,符合原子经济;制备工艺简单,反应条件温和,成本低廉,适合大规模工业化生产应用。

【技术实现步骤摘要】
基于巯基-烯点击反应的α-碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷及制备
本专利技术涉及一种α-碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷及其制备方法,属于有机硅合成

技术介绍
目前国内外报道的硅烷偶联剂已达100多种,其中三分之一已获得实际应用,用途也深入到各个领域。硅烷偶联剂是继有机硅工业中三大产品:硅油、硅橡胶、硅树脂之后的第四大类产品,其在有机硅工业中的地位日趋重要,己成为现代有机硅工业,有机高分子工业,复合材料工业及相关高
中不可缺少的配套化学助剂,而且是一种重要的高科技含量、高附加值的有机硅产品,被人们形象地称为“工业味精”。按照硅橡胶交联时脱除的小分子物不同可将其大致分为脱羧酸型,脱酮肟型,脱醇型,脱胺型,脱酰胺型,脱丙酮型及脱羟胺型。脱除的小分子物不同其水解速度不同,且不同型号硅橡胶性质和用途也不同。其中,脱醇型室温硫化硅橡胶固化速度较慢,还需要加入催化剂加快其固化速度。常用的催化剂有有机锡化合物(如二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡)、氨基硅烷等。而有机锡类化合物具有一定毒性,由于催化剂加入后难以在胶料中充分混合均匀而出现局部凝胶化,导致交联反应不够完全。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种α‑碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷的制备方法,包括如下步骤:(1)将醇钠溶解于足量有机溶剂中,然后均匀滴加到氯甲基三氯硅烷中,滴加完后常温反应,常压蒸馏除去有机溶剂并滤去不溶物,减压蒸馏,得到氯甲基三烷氧基硅烷;(2)将硫脲、氯甲基三烷氧基硅烷和催化剂混合,加热至100~150℃,在氮气氛围中保温反应,反应完毕后将反应体系降温,当反应体系温度降至20~90℃时,向体系缓慢地滴加中和剂,滴加完毕后过滤掉生成的盐,将滤液减压蒸馏,即得α‑巯甲基三烷氧基硅烷;(3)将α‑巯甲基三烷氧基硅烷和含双键化合物加入到有机溶剂中,混和均匀,加入引发剂,搅拌均匀,光照进行反应;反应结束后减压...

【技术特征摘要】
1.一种α-碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷的制备方法,包括如下步骤:(1)将醇钠溶解于足量有机溶剂中,然后均匀滴加到氯甲基三氯硅烷中,滴加完后常温反应,常压蒸馏除去有机溶剂并滤去不溶物,减压蒸馏,得到氯甲基三烷氧基硅烷;(2)将硫脲、氯甲基三烷氧基硅烷和催化剂混合,加热至100~150℃,在氮气氛围中保温反应,反应完毕后将反应体系降温,当反应体系温度降至20~90℃时,向体系缓慢地滴加中和剂,滴加完毕后过滤掉生成的盐,将滤液减压蒸馏,即得α-巯甲基三烷氧基硅烷;(3)将α-巯甲基三烷氧基硅烷和含双键化合物加入到有机溶剂中,混和均匀,加入引发剂,搅拌均匀,光照进行反应;反应结束后减压蒸馏,在正己烷中沉淀三次,真空干燥至恒重,即得α-碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的α-碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的醇钠为甲醇钠或乙醇钠;优选的,当所述的醇钠为甲醇钠时,所述的溶剂为甲醇,当所述的醇钠为乙醇钠时,所述的溶剂为乙醇;优选的,所述的溶剂和醇钠的摩尔比为(4~5):1;优选的,所述的醇钠和氯甲基三氯硅烷的摩尔比为(2~4):1,进一步优选(3~4):1。3.根据权利要求1所述的α-碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的醇钠溶液的滴加终点为反应体系pH为中性时,滴加速度为1滴/秒;优选的,所述的反应温度为室温,反应时间为10min-1h;优选的,所述的减压蒸馏的压力范围为5mmHg~20mmHg。4.根据权利要求1所述的α-碳上连有硫醚键并含不同官能基的三烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硫脲和氯甲基三烷氧基硅烷的摩尔比为(1~4):1,优选(1~2):1;优选的,所述的催化剂为碘化钾;优选的,所述的碘化钾的用量是是氯甲基三烷氧基硅烷的质量的0~4wt.%...

【专利技术属性】
技术研发人员:贝逸翎高艳红朱庆增冯圣玉
申请(专利权)人:山东大学
类型:发明
国别省市:山东,37

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