一种苯酰甲硝唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括如下步骤：（1）将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；（2）将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；（3）将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得成品。本发明专利技术提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法，其反应收率达到91.5~95%，具有很好的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种苯酰甲硝唑的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，具体涉及一种苯酰甲硝唑的制备方法。
技术介绍
苯酰甲硝唑，化学名为1-（2-苯甲酸乙酯）-2-甲基-5-硝基咪唑，分子式为C13H13N3O4，外观为白色或微黄色结晶性粉末，结构式为：苯酰甲硝唑是新一代抗厌氧菌、抗原虫感染的硝基咪唑类药物，其可以用于泌尿生殖系统滴虫病、肠道及肠外阿米巴病、敏感厌氧菌所致各种感染等疾病，苯酰甲硝唑在医药上应用广泛，有较大的医用价值。现有的制备苯酰甲硝唑的方法主要是以甲硝唑和苯甲酰氯为原料，通过酯化反应得到苯酰甲硝唑。但是现有制备方法制得的苯酰甲硝唑的收率偏低，仅为86%，且反应时间长，不适于工业化生产；或者在酯化反应中使用的溶剂不能回收或只能部分回收，且回收过程复杂，需要多次萃取，不仅增加了生产成本和废液的排放，也导致溶剂的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种成本低、收率高的苯酰甲硝唑的制备方法。为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括如下步骤：S1.将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯酰甲硝唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；S2.将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；S3.将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种苯酰甲硝唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；S2.将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；S3.将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得到成品。2.根据权利要求1所述的苯酰甲硝唑的制备方法，其特征在于，步骤S1中将所述溶剂升温至100~110℃去除水。3.根据权利要求1所述的苯酰甲硝唑的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中甲硝唑和苯甲酰氯的质量比为617.5~682.5：557~615。...

【专利技术属性】
技术研发人员：方耀，邓支华，喻莎莎，晏浩哲，潘云渠，杨明高，童武，黄佐，周拥军，陈申，汪宏福，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42