一种中药提取液中重金属去除剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中药提取液中重金属去除剂及其制备方法，原料组分如下：明胶、乙二胺四乙酸溶液、苯乙烯、二乙烯苯、改性壳聚糖、二甲苯溶液、甲苯磺酸，制备方法如下：1）将明胶加水溶解后再加入乙二胺四乙酸溶液加热后再加入苯乙烯和二乙烯苯，进行搅拌；2）将温度升至120‑140℃，缓慢滴加改性壳聚糖，混合搅拌后升温至150‑155℃，进行回流反应，然后降温进行熟化，制得去除剂初品；3）将二甲苯溶液和去除剂初品混合搅拌后再加入甲苯磺酸，加热回流后经洗涤、干燥后即可制得去除剂。本发明专利技术制备的重金属去除剂，制备工艺简单，对Cu、Cd、Pd等重金属的去除率高，同时对有益的微量元素和中药的有效成分造成的损失极地，具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种中药提取液中重金属去除剂及其制备方法
本专利技术属于中药净化
，具体涉及一种中药提取液重金属去除剂及其制备方法。
技术介绍
中药是世界传统医学的重要组成部分，也是中华名族的瑰宝，具有独特疗效，资源丰富等特点，同时在医药卫生发展和人类健康促进中展示出独特的优势。然而中药中重金属含量超标已成为影响人体健康的焦点以及形成中药出口的“绿色贸易壁垒”，同时也会是制约中药走向现代化和国际化的瓶颈。因此，加强中药中重金属的去除刻不容缓，采取有效措施降低中药重金属含量具有重要意义。目前，中药提取物中重金属的去除方法主要分为凝絮沉淀法、大孔鳌合树脂法和超临界二氧化碳配合萃取法，经研究发现，在重金属的去除过程中，部分有益的微量元素也会一并被去除，而且中药的有效成分可能部分损失或改变，因此，进一步完善中药提取物中重金属去除方法，达到中药中有效成分得到保留的同时尽可能降低重金属含量，是急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种中药提取液中重金属去除剂及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种中药提取液中重金属去除剂，按重量份组分如下：明胶5-12份、乙二胺四乙酸溶液5-15份、苯乙烯15-18份、二乙烯苯7-11份、改性壳聚糖5-8份、二甲苯溶液10-15份、甲苯磺酸4-8份。优选地，一种中药提取液中重金属去除剂，其中改性壳聚糖的制备方法如下：1）取蔗糖15-25份，加入50-80份蒸馏水中，在300-500W超声波下振荡5-10min，搅拌溶液至透明，移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，加热至200-260℃，加热反应5-9h；2）待反应结束后，冷却至室温，经离心分离后，将滤液用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至滤液呈无色，再加热至70-80℃进行真空干燥；3）取壳聚糖15-21份，加入10-15%的稀盐酸40-60份，搅拌溶解后，再加入尿素1-2份和2）中的产物，在450-550W超声波下振荡23-32min，然后加热至65-75℃回流24-27h，冷却至室温后，在缓慢滴加0.2-0.3mol/L氢氧化钠溶液至pH为8-9，搅拌2-3h后进行离心分离；4）取乙二胺四乙酸溶液15-20份，加热至60-80℃，滴加羟基酪醇5-7份，在转速为100-150r/min下搅拌1-1.5h，然后将温度升至80-90℃，滴加丙烯酸乙酯3-5份，在转速为150-200r/min下搅拌2-2.5h，然后将离心分离得到的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至中性，在真空容器中加热至60-80℃，干燥25-35min即可制得改性壳聚糖。优选地，一种中药提取液中重金属去除剂的制备方法，具体步骤如下：1）取明胶5-12份，加入蒸馏水40-70份，加热至60-80℃，搅拌溶解后再加入乙二胺四乙酸溶液5-15份，加热至90-110℃，加入苯乙烯15-18份、二乙烯苯7-11份，在转速为100-150r/min下搅拌1-1.5h；2）待搅拌结束后，然后将温度升至120-140℃，缓慢滴加改性壳聚糖5-8份，在转速为150-200r/min下搅拌2-2.5h，然后升温至150-155℃，在真空容器中回流反应10-13h，然后将温度调至130-145℃，熟化反应2-3h，制得去除剂初品；3）取二甲苯溶液10-15份，加入去除剂初品，混合搅拌后再加入甲苯磺酸4-8份，在真空容器中加热至120-130℃进行回流反应6-8h，洗涤、干燥后即可制得去除剂。优选地，一种中药提取液中重金属去除剂的制备方法，其中步骤2）中的改性壳聚糖的滴加速度为0.1-0.2份/min。优选地，一种中药提取液中重金属去除剂的制备方法，其中步骤3）中的洗涤是使用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-4次。优选地，一种中药提取液中重金属去除剂的制备方法，其中步骤3）中的干燥是在真空容器中加热至70-90℃，干燥时间30-45min。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术制备的中药提取液重金属去除剂中含有的改性壳聚糖是一种碳微球与壳聚糖的复合产物，多孔碳微球具有表面积大、稳定性好的特点，壳聚糖在碳微球表面形成“包覆”效应，可以增强去除剂的吸附性，同时，改性壳聚糖表面引入羟基、羧基等极性基团，增强了对Cu、Cd、Pd等重金属的亲和性，可以形成螯合物，提高重金属的去除率。具体实施方式下面结合具体实施方法对本专利技术做进一步的说明。实施例1一种中药提取液中重金属去除剂，按重量份组分如下：明胶5份、乙二胺四乙酸溶液5份、苯乙烯15份、二乙烯苯7份、改性壳聚糖5份、二甲苯溶液10份、甲苯磺酸4份。作为优选，其中改性壳聚糖的制备方法如下：1）取蔗糖15份，加入50份蒸馏水中，在300W超声波下振荡5min，搅拌溶液至透明，移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，加热至200℃，加热反应5h；2）待反应结束后，冷却至室温，经离心分离后，将滤液用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至滤液呈无色，再加热至70℃进行真空干燥；3）取壳聚糖15份，加入10%的稀盐酸40份，搅拌溶解后，再加入尿素1份和2）中的产物，在450W超声波下振荡23min，然后加热至65℃回流24h，冷却至室温后，在缓慢滴加0.2mol/L氢氧化钠溶液至pH为8，搅拌2h后进行离心分离；4）取乙二胺四乙酸溶液15份，加热至60℃，滴加羟基酪醇5份，在转速为100r/min下搅拌1h，然后将温度升至80℃，滴加丙烯酸乙酯3份，在转速为150r/min下搅拌2h，然后将离心分离得到的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至中性，在真空容器中加热至60℃，干燥25min即可制得改性壳聚糖。一种中药提取液中重金属去除剂的制备方法，具体步骤如下：1）取明胶5份，加入蒸馏水40份，加热至60℃，搅拌溶解后再加入乙二胺四乙酸溶液5份，加热至90℃，加入苯乙烯15份、二乙烯苯7份，在转速为100r/min下搅拌1h；2）待搅拌结束后，然后将温度升至120℃，缓慢滴加改性壳聚糖5份，在转速为150r/min下搅拌2h，然后升温至150℃，在真空容器中回流反应10h，然后将温度调至130℃，熟化反应2h，制得去除剂初品；3）取二甲苯溶液10份，加入去除剂初品，混合搅拌后再加入甲苯磺酸4份，在真空容器中加热至120℃进行回流反应6h，洗涤、干燥后即可制得去除剂。作为优选，其中步骤2）中的改性壳聚糖的滴加速度为0.1份/min。作为优选，其中步骤3）中的洗涤是使用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3次。作为优选，其中步骤3）中的干燥是在真空容器中加热至70℃，干燥时间30min。实施例2一种中药提取液中重金属去除剂，按重量份组分如下：明胶10份、乙二胺四乙酸溶液10份、苯乙烯16份、二乙烯苯8份、改性壳聚糖6份、二甲苯溶液12份、甲苯磺酸5份。作为优选，其中改性壳聚糖的制备方法如下：1）取蔗糖20份，加入60份蒸馏水中，在400W超声波下振荡7min，搅拌溶液至透明，移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，加热至240℃，加热反应7h；2）待反应结束后，冷却至室温，经离心分离后，将滤液用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至滤液呈无色，再加热至75℃进行真空干燥；3）取壳聚糖18份，加入13%的稀盐酸50份，搅拌溶解后，再加入尿素1份和2）中的产物，在500W超声波下振荡25min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中药提取液中重金属去除剂，其特征在于，按重量份组分如下：明胶5‑12份、乙二胺四乙酸溶液5‑15份、苯乙烯15‑18份、二乙烯苯7‑11份、改性壳聚糖5‑8份、二甲苯溶液10‑15份、甲苯磺酸4‑8份。

【技术特征摘要】
1.一种中药提取液中重金属去除剂，其特征在于，按重量份组分如下：明胶5-12份、乙二胺四乙酸溶液5-15份、苯乙烯15-18份、二乙烯苯7-11份、改性壳聚糖5-8份、二甲苯溶液10-15份、甲苯磺酸4-8份。2.如权利要求1所述的一种中药提取液中重金属去除剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法如下：1）取蔗糖15-25份，加入50-80份蒸馏水中，在300-500W超声波下振荡5-10min，搅拌溶液至透明，移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，加热至200-260℃，加热反应5-9h；2）待反应结束后，冷却至室温，经离心分离后，将滤液用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至滤液呈无色，再加热至70-80℃进行真空干燥；3）取壳聚糖15-21份，加入10-15%的稀盐酸40-60份，搅拌溶解后，再加入尿素1-2份和2）中的产物，在450-550W超声波下振荡23-32min，然后加热至65-75℃回流24-27h，冷却至室温后，在缓慢滴加0.2-0.3mol/L氢氧化钠溶液至pH为8-9，搅拌2-3h后进行离心分离；4）取乙二胺四乙酸溶液15-20份，加热至60-80℃，滴加羟基酪醇5-7份，在转速为100-150r/min下搅拌1-1.5h，然后将温度升至80-90℃，滴加丙烯酸乙酯3-5份，在转速为150-200r/min下搅拌2-2.5h，然后将离心分离得到的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至中性，在真空容器中...

【专利技术属性】
技术研发人员：许信元，
申请(专利权)人：安徽大地节能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34