一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法技术

本发明专利技术公开了一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，以天然纤维素浆粕为原料，采用γ射线或高能电子束辐射降解技术与机械化学酸解技术相结合的工艺方法制备微晶纤维素，所述制备方法的工艺条件为：吸收剂量为10‑200kGy、稀酸水溶液的质量分数为0.5%‑2.0%、与天然纤维素浆粕的质量比为0.5‑2.0：1.0、捏合温度为60‑110℃、捏合时间为30‑120min，所述制备方法与常规酸解法相比，酸用量大幅降低，洗涤过程的水消耗量大幅降低，洗涤废水经简单处理后即可实现无污染排放。

【技术实现步骤摘要】
一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法
本专利技术涉及微晶纤维素制备领域，具体为电子束辐射制备微晶纤维素的制备方法。
技术介绍
众所周知，微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素，具有较低的聚合度和较大的比表面积，当前市售的微晶纤维素制备工艺主要为酸解法，以植物纤维素为原料，采用稀酸在一定温度条件下，进行一定时间的酸降解，达到其极限聚合度，进而获取微晶纤维素晶体，常规的微晶纤维素其聚合度较高在200-250之间、结晶度一般为0.60-0.80。流动性与微晶纤维素颗粒成正比，颗粒越大，其流动性越好，但是，酸解法有一最大的问题就是需要消耗大量无机酸，每生产1吨微晶纤维素需要消耗工业盐酸5-8吨(或其它相当量的无机酸)。后续洗涤等处理过程必定产生大量废酸溶液，带来严重的环境污染问题，随着科技水平的发展，人们环保意识的增强，对于高效、环保、节能的微晶纤维素制备方法的渴求日益迫切，因此需要一种生产效率高、微晶纤维素聚合物底的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：S1：取适量天然纤维素浆粕，放置在高能射线电离辐射下进行降解处理；S2：将降解处理后的天然纤维素浆粕用切割机切碎后放入捏合机中；S3：在放入天然纤维素浆粕的捏合机中添加适量稀酸水溶液，在一定温度下，对混合物料进行捏合处理一定时间，得到膏状物；S4：将S3中所得膏状物进行多次洗涤，洗涤后混合物过滤分离得到固体物质，将固体物质重复洗涤、过滤至固体物质中不含酸溶液；S5：将S4洗涤干净的固体烘干后再研磨粉碎，即可得到微晶纤维素。优选的，所述天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗浆粕等。优选的，所述高能射线电离辐射包括γ射线辐射、高能电子束辐射，电离辐射吸收剂量为10-200kGy。优选的，所述稀酸水溶液中的酸包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等，所述稀酸水溶液的酸质量分数为0.5％-2.0％，所述稀酸水溶液与天然纤维素浆粕的质量比为0.5-2.0：1.0。优选的，所述机械化学酸解技术是指采用不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕与稀酸水溶液组成的混合物进行捏合处理的工艺过程，所述捏合处理的温度为60-110℃，时间为30-120min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、该方法采用高能电子束辐射天然纤维素浆粕后再投入生产，可以有效降低纤维素纤维聚合度和强度，便于提高微晶纤维素的所得率，增加微晶纤维素的流动性；2、机械化学酸解反应可以大幅提高常规酸解反应的效率，降低酸用量，减少洗涤水的浪费，有效实现绿色环保的制备微晶纤维素；3、采用辐射降解技术和机械化学酸降解技术相结合，代替常规的酸降解法，无需添加任何化学药剂，无需加热，工艺简单方便，生产效率高，所制备出的微晶纤维素得率为81.74％-95.12％，聚合度为91-159，具有很强的实用性。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：S1：取适量天然纤维素浆粕，放置在高能射线电离辐射下进行降解处理；S2：将降解处理后的天然纤维素浆粕用切割机切碎后放入捏合机中；S3：在放入天然纤维素浆粕的捏合机中添加适量稀酸水溶液，在一定温度下，对混合物料进行捏合处理一定时间，得到膏状物；S4：将S3中所得膏状物进行多次洗涤，洗涤后的混合物过滤分离得到固体物质，将固体物质重复洗涤、过滤至固体物质中不含酸溶液；S5：将S4中洗涤干净的固体烘干后再研磨粉碎，即可得到微晶纤维素。具体的，天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗浆粕等。具体的，高能射线电离辐射包括γ射线辐射、高能电子束辐射，电离辐射吸收剂量为10kGy。具体的，稀酸水溶液中的酸采用盐酸，盐酸水溶液的质量分数为0.5％，盐酸水溶液与天然纤维素浆粕的质量比为0.5：1.0。具体的，机械化学酸解技术是指采用不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕与稀酸水溶液组成的混合物进行捏合处理的工艺过程，捏合处理的温度为60℃，时间为20min。实施例2一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：S1：取适量天然纤维素浆粕，放置在高能射线电离辐射下进行降解处理；S2：将降解处理后的天然纤维素浆粕用切割机切碎后放入捏合机中；S3：在放入天然纤维素浆粕的捏合机中添加适量稀酸水溶液，在一定温度下，对混合物料进行捏合处理一定时间，得到膏状物；S4：将S3中所得膏状物进行多次洗涤，洗涤后的混合物过滤分离得到固体物质，将固体物质重复洗涤、过滤至固体物质中不含酸溶液；S5：将S4中洗涤干净的固体烘干后再研磨粉碎，即可得到微晶纤维素。具体的，天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗浆粕等。具体的，高能射线电离辐射包括γ射线辐射、高能电子束辐射，电离辐射吸收剂量为100kGy。具体的，稀酸水溶液中的酸采用硫酸，硫酸水溶液的质量分数为1.0％，硫酸水溶液与天然纤维素浆粕的质量比为1.5：1.0。具体的，机械化学酸解技术是指采用不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕与稀酸水溶液组成的混合物进行捏合处理的工艺过程，捏合处理的温度为97℃，时间为90min。实施例3一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：S1：取适量天然纤维素浆粕，放置在高能射线电离辐射下进行降解处理；S2：将降解处理后的天然纤维素浆粕用切割机切碎后放入捏合机中；S3：在放入天然纤维素浆粕的捏合机中添加适量稀酸水溶液，在一定温度下，对混合物料进行捏合处理一定时间，得到膏状物；S4：将S3中所得膏状物进行多次洗涤，洗涤后的混合物过滤分离得到固体物质，将固体物质重复洗涤、过滤至固体物质中不含酸溶液；S5：将S4中洗涤干净的固体烘干后再研磨粉碎，即可得到微晶纤维素。具体的，天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗浆粕等。具体的，高能射线电离辐射包括γ射线辐射、高能电子束辐射，电离辐射的吸收剂量为150kGy。具体的，稀酸水溶液中的酸采用磷酸，磷酸水溶液的质量分数为1.5％，磷酸水溶液与天然纤维素浆粕的质量比为1.0：1.0。具体的，机械化学酸解技术是指采用不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕与稀酸水溶液组成的混合物进行捏合处理的工艺过程，捏合处理的温度为90℃，时间为60min。实施例4一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：S1：取适量天然纤维素浆粕，放置在高能射线电离辐射下进行降解处理；S2：将降解处理后的天然纤维素浆粕用切割机切碎后放入捏合机中；S3：在放入天然纤维素浆粕的捏合机中添加适量稀酸水溶液，在一定温度下，对混合物料进行捏合处理一定时间，得到膏状物；S4：将S3中所得膏状物进行多次洗涤，洗涤后的混合物过滤分离得到固体物质，将固体物质重复洗涤、过滤至固体物质中不含酸溶液；S5：将S4中洗涤干净的固体烘干后再研磨粉碎，即可得到微晶纤维素。具体的，天然纤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取适量天然纤维素浆粕，放置在高能射线电离辐射下进行降解处理；S2：将降解处理后的天然纤维素浆粕用切割机切碎后放入捏合机中；S3：在放入天然纤维素浆粕的捏合机中添加适量稀酸水溶液，在一定温度下，对混合物料进行捏合处理一定时间，得到膏状物；S4：将S3中所得膏状物进行多次洗涤，洗涤后的混合物过滤分离得到固体物质，将固体物质重复洗涤、过滤至固体物质中不含酸溶液；S5：将S4中洗涤干净的固体烘干后再研磨粉碎，即可得到微晶纤维素。

【技术特征摘要】
1.一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取适量天然纤维素浆粕，放置在高能射线电离辐射下进行降解处理；S2：将降解处理后的天然纤维素浆粕用切割机切碎后放入捏合机中；S3：在放入天然纤维素浆粕的捏合机中添加适量稀酸水溶液，在一定温度下，对混合物料进行捏合处理一定时间，得到膏状物；S4：将S3中所得膏状物进行多次洗涤，洗涤后的混合物过滤分离得到固体物质，将固体物质重复洗涤、过滤至固体物质中不含酸溶液；S5：将S4中洗涤干净的固体烘干后再研磨粉碎，即可得到微晶纤维素。2.一种如权利要求1所述的一种电子束辐射制备微晶纤维素的方法，其特征在于，所述天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗浆粕等。3.一...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔国士，束兴娟，杨蓓，樊茹，张蕊蕊，
申请(专利权)人：河南科高辐射化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41