一种氯化银纳米粉体的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种氯化银纳米粉体的合成方法；配制两组水溶液；第一组水溶液由配体和硝酸银组成，根据需要可加入表面活性剂进一步减小制备氯化银的粒径，第二组水溶液由含氯离子的盐组成；配体是能溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。配体是乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸、柠檬酸、三乙烯四胺、乙二胺、二乙烯三胺或者甘氨酸中的一种或者多种。将第二组水溶液加入处于搅拌状态的第一组水溶液中，反应生成氯化银纳米粉体；然后分离出水溶液中的氯化银纳米粉体，经过清洗、干燥，生产出氯化银纳米粉体。该技术具有制造设备简单、制备工艺简便、制造成本低、生产效率高、氯化银纳米粉体粒径均匀、制备氯化银纳米粉体的纯度高等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化银纳米粉体的合成方法
本专利技术属于功能材料领域，特别涉及一种在配合物溶液中合成氯化银纳米粉体的新技术。
技术介绍
氯化银(AgCl)纳米粉体材料在光催化、电池和抗菌等领域有着重要应用。目前，合成氯化银纳米粉体材料的方法主要有水热法、表面活性剂辅助的直接沉淀法、反相微乳液法。在不同碳链长度的离子液体中进行水热反应，可制备出AgCl纳米粉体材料，且随着离子液体碳链的长度变长，制备的AgCl从多面体变为了类球形。利用二辛基二甲基氯化铵/n-正葵醇/异辛烷反相微乳液体系，硝酸银在形成的微反应器中与二辛基二甲基氯化铵上的氯离子反应，可制备出颗粒尺寸小于11nm的氯化银粉体。利用山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(Tween-80)为表面活性剂，可直接沉淀制备出形貌尺寸均一的氯化银粉体，但粉体尺寸较大，平均粒径为293nm，已经不是纳米粉体。上述氯化银纳米粉体的制备方法，均存在制造设备要求高、制备工艺复杂，生产效率低、制造成本高的问题。本专利技术提出了一种在配合物水溶液中合成氯化银纳米粉体的新技术。该技术具有制造设备简单、制造工艺简便、制造成本低、生产效率高、氯化银纳米粉体粒径均匀、制备氯化银纳米粉体的纯度高等特点。
技术实现思路
本专利技术提出了一种氯化银纳米粉体的合成方法。与现有氯化银纳米粉体的制备方法相比，本专利技术的合成方法在配合物水溶液中合成氯化银纳米粉体，具有制造设备简单、制造工艺简便、制造成本低、生产效率高、氯化银纳米粉体粒径均匀、制备氯化银纳米粉体的纯度高等特点。本专利技术的技术方案如下：一种氯化银纳米粉体的合成方法；其特征是配制两组水溶液；第一组水溶液由配体和硝酸银组成，第二组水溶液由含氯离子的盐组成；所述配体是能够溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。所述的配体是乙二胺四乙酸二钠，或者乙二胺四乙酸，或者柠檬酸，或者三乙烯四胺，或者乙二胺，或者二乙烯三胺，或者甘氨酸中的一种或者多种。所述的第一组水溶液中硝酸银的摩尔浓度在0.015—0.350mol/L，配体的摩尔浓度与硝酸银的摩尔浓度之比在1:1—3:1的范围；用NaOH水溶液将银离子配合物溶液的pH值调整在8-10的范围。所述第二组水溶液中含氯离子的盐是氯化钠或者氯化钾；第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度与第一组水溶液中银离子的摩尔浓度之比在0.6:1—1.2:1，第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度在0.018—0.210mol/L。在第一组水溶液中还可以加入表面活性剂；加入表面活性剂可进一步减小所制备氯化银纳米粉体的粒径。所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠或者十二烷基磺酸钠或者聚丙烯酰胺或者三乙醇胺或者聚乙二醇；加入表面活性剂的浓度在0.3-17.5mmol/L。本专利技术的操作方法是：将第二组水溶液加入处于搅拌状态的第一组水溶液中，反应生成氯化银纳米粉体；然后分离出水溶液中的氯化银纳米粉体，经过清洗、干燥，生产出氯化银纳米粉体。本专利技术提出了一种在配合物水溶液中合成氯化银纳米粉体的新技术。该技术具有制造设备简单、制备工艺简便、制造成本低、生产效率高、氯化银纳米粉体粒径均匀、制备氯化银纳米粉体的纯度高等特点。附图说明图1：采用乙二胺四乙酸二钠为配体合成氯化银纳米粉体的扫描电镜照片；图2：在以乙二胺四乙酸二钠为配体、以十二烷基硫酸钠为表面活性剂合成氯化银纳米粉体的扫描电镜照片。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明：具体合成方法如下：第一步：溶液配制1、第一组水溶液配制1)称取配体加入到去离子水中，搅拌使其完全溶解为溶液；在需要添加表面活性剂时，称取表面活性剂加入，搅拌使其完全溶解为溶液；2)称取硝酸银加入到上述溶液中，搅拌使其溶解，形成银离子的配合物溶液；3)将上述步骤2)的溶液的pH值调至8-10；2、第二组水溶液配制称取含氯离子的盐加入去离子水中，搅拌使其完全溶解为溶液；第二步：沉淀反应将第二组水溶液逐滴加入到处于搅拌状态的第一组水溶液中，溶液中的银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀。进行上述反应的容器称为沉淀反应器；第三步：将第二步生成的沉淀物与液体分离；第四步：将第三步分离出的沉淀物进行多次清洗，之后干燥，制备出氯化银纳米粉体。所述第一组水溶液中的配体是乙二胺四乙酸二钠，或者乙二胺四乙酸，或者柠檬酸，或者三乙烯四胺，或者乙二胺，或者二乙烯三胺，或者甘氨酸中的一种或者多种。上述配合物能够溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。第一组水溶液中硝酸银的摩尔浓度在0.015—0.350mol/L的范围，配体的摩尔浓度与硝酸银的摩尔浓度之比在1:1至3:1的范围。用NaOH水溶液将第一组溶液的pH值调整在8-10的范围。第一组溶液的温度在10-50℃范围。所述第二组水溶液中含氯离子的盐是氯化钠或者氯化钾。第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度与第一组水溶液中银离子的摩尔浓度之比在0.6:1—1.2:1的范围。第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度在0.018—0.210mol/L。第二组溶液的温度在10-50℃范围。所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠或者十二烷基磺酸钠或者聚丙烯酰胺或者三乙醇胺或者聚乙二醇。加入表面活性剂的浓度在0.3-17.5mmol/L的范围。所述搅拌方式是机械搅拌或者超声波搅拌或者循环泵搅拌。所述沉淀物与液体的分离，可以是在线分离，或者是离线分离。采用离心分离器或者沉降分离器将沉淀物从溶液中分离出。在线分离沉淀物，是采用管路将沉淀反应器与离心分离器或者沉降分离器相连形成液体循环系统。通过设置在管路上的循环泵将沉淀反应器内的液体泵入离心分离器或者沉降分离器。在离心分离器或者沉降分离器的作用下，液体中的沉淀物被分离出来，分离出沉淀物的液体经管路返回沉淀反应器。离线分离沉淀物，是将沉淀反应器内的液体取出，放入离心分离器或者沉降分离器。在离心分离器或者沉降分离器的作用下，液体中的沉淀物被分离出来，分离出沉淀物的液体再放回沉淀反应器。所述干燥方法，是将蒸馏水清洗后的氯化银放入烘箱中进行干燥；也可以放在空气中自然干燥。实施例1：第一组水溶液由乙二胺四乙酸二钠和硝酸银组成，其中乙二胺四乙酸二钠为配体。第二组水溶液由氯化钠组成。制备氯化银纳米粉体的合成方法如下：第一步：溶液配制1)第一组水溶液配制将乙二胺四乙酸二钠(0.05mol/L)加入1250mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.05mol/L；之后，再将(0.05mol/L)的硝酸银加入，搅拌使其溶解，保证硝酸银的浓度为0.05mol/L；用NaOH溶液将溶液的pH值调至9，配制出第一组水溶液；溶液温度在25℃；2)第二组水溶液配制将氯化钠加入2000mL蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证氯化钠浓度为0.025mol/L，配制出第二组水溶液。第二步：采用机械搅拌装置搅拌处于沉淀反应器中的第一组水溶液的同时，将第二组水溶液滴入其中，溶液中有沉淀物形成；溶液温度在25℃；第二组溶液的温度与第一组溶液相同；第三步：采用在线分离模式，将第二步生成沉淀物的溶液流经离心分离器，在离心分离器中分离出沉淀物。第四步：用蒸馏水多次清洗分离出的沉淀物，之后放入100℃的烘箱中干燥，制备出氯化银纳米粉体。所制备氯化银纳米粉体的形貌如图1所示，平均粒径约70nm。在第一组溶液中加入0.5mmol/L的十二烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯化银纳米粉体的合成方法；其特征是配制两组水溶液；第一组水溶液由配体和硝酸银组成，第二组水溶液由含氯离子的盐组成；所述配体是能够溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。

【技术特征摘要】
1.一种氯化银纳米粉体的合成方法；其特征是配制两组水溶液；第一组水溶液由配体和硝酸银组成，第二组水溶液由含氯离子的盐组成；所述配体是能够溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的配体是乙二胺四乙酸二钠，或者乙二胺四乙酸，或者柠檬酸，或者三乙烯四胺，或者乙二胺，或者二乙烯三胺，或者甘氨酸中的一种或者多种。3.如权利要求1所述的方法，其特征是第一组水溶液中硝酸银的摩尔浓度在0.015—0.350mol/L，配体的摩尔浓度与硝酸银的摩尔浓度之比在1:1—3:1的范围；用NaOH水溶液将第一组水溶液的pH值调整在8-10的范围；第一组溶液的温度控制在10-50℃范围。4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述第二组水溶液中含氯离子的盐是氯化钠或者氯化钾；第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度与第一组水溶液中银离子的摩尔浓度之比在0.6:1—1.2:1，第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度在0.018—0.210mol/L；第二组溶液的温度控制在10-50℃范围。5.如权利要求1所述的方法，其特征是在第一组水溶液中加入表面活性剂。6.如权利要求5所述的方法，其特征是所述表面活性剂是十二烷基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王为，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12