一种钝化液中三价铬的定量分析方法技术

本发明专利技术公开了一种钝化液中三价铬的定量分析方法，包括以下步骤：准确移取两份待测液分别置于锥形瓶中，一份加入稀硫酸、过硫酸铵水溶液和硝酸银水溶液并加热煮沸得到待测样品一，另一份只加稀硫酸得到待测样品二；将所得的两份待测样品定容并摇匀，采用氧化还原滴定法分别测定两份待测样品的六价铬含量，待测样品一的六价铬含量减去待测样品二的六价铬含量即得出待测液中的三价铬含量。该方法可以准确测定钝化液中三价铬的含量，作为更换或添加钝化液的依据以降低低价铬的生成对钝化效果的影响；该方法不需要使用分析仪器，成本低廉，分析速度快。

【技术实现步骤摘要】
一种钝化液中三价铬的定量分析方法
本专利技术涉及元素铬测定
，具体来说，涉及一种三价铬的定量分析方法。
技术介绍
铜箔的表面处理工序涉及到防氧化处理，使铜箔表面生成一层钝化膜，以保证铜箔在长时间的放置过程不发生氧化而导致产品性能下降。目前，行业所用的防氧化处理工序多是六价铬钝化。这种钝化工艺可以使铜箔表面形成致密的氧化膜，隔绝空气、水对铜箔腐蚀的效果极佳，可以很好地满足铜箔防氧化的目的。钝化液有效成分为六价铬，六价铬在防氧化工艺进行下不断消耗，相应钝化效果会逐渐降低；需要及时进行补充更换。此外，工艺进行中生成的低价铬离子会对钝化效果起到干扰，导致钝化层变差，防氧化效果降低。传统工艺关注高价铬含量对钝化效果的影响，而忽视了低价铬的生成对钝化效果的影响。因此，测定钝化液中低价铬的含量，作为更换或添加钝化液的依据，也是十分重要的。
技术实现思路
针对相关技术中的上述技术问题，本专利技术提出一种钝化液中三价铬的定量分析方法，能够克服现有技术的上述不足。为实现上述技术目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种钝化液中三价铬的定量分析方法，包括以下步骤：(1)准确移取两份待测液分别置于锥形瓶中，一份体积为V1，加入稀硫酸、过硫酸铵水溶液和硝酸银水溶液并加热煮沸得到待测样品一，另一份体积为V2，只加稀硫酸得到待测样品二；(2)将步骤(1)所得的两份待测样品定容并摇匀；(3)采用氧化还原滴定法分别测定步骤(2)所得的两份待测样品的六价铬含量，待测样品一的六价铬含量减去待测样品二的六价铬含量即得出待测液中的三价铬含量。优选地，步骤(3)中氧化还原滴定法为高锰酸钾法，具体方法为：在待测液一中加入过量浓度为CFe的硫酸亚铁铵标准溶液，加入体积为VFe1，用浓度为CMn的高锰酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，以溶液颜色变为紫红色为终点，消耗高锰酸钾标准溶液的体积为VMn1；在待测液二中加入过量浓度为CFe的硫酸亚铁铵标准溶液，加入体积为VFe2，用浓度为CMn的高锰酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，以溶液颜色变为紫红色为终点，消耗高锰酸钾标准溶液的体积为VMn2，用以下公式计算即可得到待测液中的三价铬浓度C：优选地，步骤(3)中氧化还原滴定法为重铬酸钾法，具体方法为：在待测液一中加入过量浓度为CFe的硫酸亚铁铵标准溶液，加入体积为VFe1，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用浓度为CCr的重铬酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，消耗重铬酸钾标准溶液体积为VCr1；在待测液二中加入过量浓度为CFe的硫酸亚铁铵标准溶液，加入体积为VFe2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用浓度为CCr的重铬酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，消耗重铬酸钾标准溶液体积为VCr2；用以下公式计算即得到待测液中的三价铬浓度C：优选地，步骤(1)中V1、V2均为5mL。优选地，步骤(1)中稀硫酸的浓度为10wt％，两份待测液中稀硫酸加入量分别为5-10mL。优选地，步骤(1)中过硫酸铵水溶液的浓度为2wt％，加入量为5-6mL。优选地，步骤(1)中硝酸银水溶液的浓度为0.02mol/L，加入量为0.2-1mL。优选地，步骤(1)中煮沸时间为1-3min。本专利技术的有益效果：本专利技术的钝化液中三价铬的定量分析方法可以准确测定钝化液中三价铬的含量，作为更换或添加钝化液的依据以降低低价铬的生成对钝化效果的影响；不需要使用昂贵的分析仪器，成本低廉，分析速度快。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1取两份待测液于锥形瓶中，体积均为5mL，在一份待测液中加入5.0mL浓度为10wt％的稀硫酸、5.0mL浓度为2wt％的过硫酸铵水溶液和1mL浓度为0.02mol/L的硝酸银水溶液，摇匀静止10min，随后煮沸3min，得到待测样品一，将待测样品一定容到25.00mL。在另一份待测液中加入10.0mL浓度为10wt％的稀硫酸，将待测样品二，定容到25.00mL。在待测样品一中加入过量浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液，体积为20mL。用浓度为0.05mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，滴定终点溶液颜色变为紫红色，消耗高锰酸钾标准溶液体积为10.60mL。在待测样品二中加入过量浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液(与待测样品一使用的溶液相同)，体积为20mL。用浓度为0.05mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，滴定终点溶液颜色变为紫红色，消耗高锰酸钾标准溶液体积为12.70mL。待测液中的三价铬浓度C为：(0.035mol/L)实施例2取两份待测液于锥形瓶中，体积均为5mL，在一份待测液中加入5.0mL浓度为10wt％的稀硫酸、6mL浓度为2wt％的过硫酸铵水溶液和0.2mL浓度为0.02mol/L的硝酸银水溶液，摇匀反应10min，随后煮沸1min，得到待测样品一，将待测样品一定容到25.00mL。在另一份待测液中加入10.0mL浓度为10wt％的稀硫酸，将待测样品二摇匀，定容到25.00mL。在待测样品一中加入过量浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液，体积为20mL。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用浓度为0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，消耗重铬酸钾标准溶液体积为8.85mL。在待测样品二中加入过量浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液(与待测样品一使用的溶液相同)，体积为20mL。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用浓度为0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，消耗重铬酸钾标准溶液体积为10.60mL。待测液中的三价铬浓度C为：综上所述，借助于本专利技术的上述技术方案，可以准确测定钝化液中三价铬的含量，作为更换或添加钝化液的依据，降低低价铬的生成对钝化效果的影响；本专利技术的定量分析方法不需要使用分析仪器，成本低廉，分析速度快。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钝化液中三价铬的定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）准确移取两份待测液分别置于锥形瓶中，一份体积为V1，加入稀硫酸、过硫酸铵水溶液和硝酸银水溶液并加热煮沸得到待测样品一，另一份体积为V2，只加稀硫酸得到待测样品二；（2）将步骤（1）所得的两份待测样品定容并摇匀；（3）采用氧化还原滴定法分别测定步骤（2）所得的两份待测样品的六价铬含量，待测样品一的六价铬含量减去待测样品二的六价铬含量即得出待测液中的三价铬含量。

【技术特征摘要】
1.一种钝化液中三价铬的定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）准确移取两份待测液分别置于锥形瓶中，一份体积为V1，加入稀硫酸、过硫酸铵水溶液和硝酸银水溶液并加热煮沸得到待测样品一，另一份体积为V2，只加稀硫酸得到待测样品二；（2）将步骤（1）所得的两份待测样品定容并摇匀；（3）采用氧化还原滴定法分别测定步骤（2）所得的两份待测样品的六价铬含量，待测样品一的六价铬含量减去待测样品二的六价铬含量即得出待测液中的三价铬含量。2.根据权利要求1所述的钝化液中三价铬的定量分析方法，其特征在于，步骤（3）所述氧化还原滴定法为高锰酸钾法：在待测液一中加入过量浓度为CFe的硫酸亚铁铵标准溶液，加入体积为VFe1，用浓度为CMn的高锰酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，以溶液颜色变为紫红色为终点，消耗高锰酸钾标准溶液的体积为VMn1；在待测液二中加入过量浓度为CFe的硫酸亚铁铵标准溶液，加入体积为VFe2，用浓度为CMn的高锰酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁至终点，以溶液颜色变为紫红色为终点，消耗高锰酸钾标准溶液的体积为VMn2，用以下公式计算即可得到待测液中的三价铬浓度C：。3.根据权利要求1所述的钝化液中三价铬的定量分析方法，其特征在于，步骤（3）所述氧化还原滴定法...

【专利技术属性】
技术研发人员：马科，罗佳，江泱，范远朋，
申请(专利权)人：九江德福科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36