一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，包括：制备PDMS弹性体；配制30mg/mL聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液和质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；然后，移取聚乙烯亚胺/乙醇溶液于PDMS弹性体表面，通过旋涂法旋涂一层均匀薄膜作为聚合物中间层；继续移取聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，通过旋涂法旋涂PAAB薄膜,最终得到涂覆有均匀聚氨基偶氮苯层的复合薄膜。本发明专利技术利用简便快捷的操作通过旋涂法引入聚乙烯亚胺中间薄膜层实现了阻止溶剂对基底的溶胀以及调节表面润湿性的目的，从而避免了复杂繁琐的操作步骤，较长的制备时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。

【技术实现步骤摘要】
一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法
本专利技术涉及聚合物表面抗皱

技术介绍
聚合物基复合体系是当前软物质科学的一个前沿性热点研究领域，表面起皱是一种常见的应力松弛的表现形式，当体系受到光、热、溶剂等外界刺激时经常会发生表面起皱从而影响聚合物基复合体系的进一步应用。聚合物基底-薄膜体系经常使用旋涂法在聚合物基底表面旋涂一层薄膜来实现。为了得到均匀的薄膜，产生一系列的防皱方法，如利用光进行表面皱纹的调控和消除。本专利技术通过引入刚性聚合物(PEI)中间层，阻止了溶剂向基底的扩散，从而达到防止溶剂诱导表面起皱的目的，同时PEI中间层还起到了改善基底表面润湿性的作用，有利于薄膜的涂覆。本专利技术操作简便快捷，加工时间短，避免了繁琐复杂的操作步骤，加工过程的设备、材料损耗小。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提出了一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法。本专利技术通过引入刚性聚合物(PEI)中间层，阻止了溶剂向基底的扩散，从而达到防止溶剂诱导表面起皱的目的，同时PEI中间层还起到了改善基底表面润湿性的作用，有利于薄膜的涂覆。本专利技术操作简便快捷，加工时间短，避免了繁琐复杂的操作步骤，加工过程的设备、材料损耗小。为了解决上述技术问题，本专利技术提出的一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，包括以下步骤：步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为30～40:1混合后，倒入离心管中，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物；步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中并均匀地分布；步骤三：将倒入培养皿中的PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于体积比为1:1:5的双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净，烘干待用；步骤五：将聚氨基偶氮苯溶解于四氢呋喃中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的质量体积比为30mg/mL的聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，将聚乙烯亚胺溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；步骤六：将PDMS基底先经过氧等离子体处理30秒，然后转移到载玻片上，放置于旋涂仪上，在转速4000rpm下，先旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液作为薄膜的中间层，然后再旋涂聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，其中，以PDMS基底尺寸为15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升来控制旋涂量，得到涂覆有均匀聚氨基偶氮苯层的复合薄膜。本专利技术步骤一中，通过调节PDMS预聚体与交联剂的质量比来调控基底模量。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提出一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，通过简单的中间聚合物PEI层的引入达到旋涂制备过程中抗皱的目的，具有简单、快捷、重复性好等特点，避免了制备过程复杂、设备昂贵、效率低等缺点，在材料表面抗皱领域有潜在的应用前景。附图说明图1(a)为本专利技术对比例1中得到的薄膜表面的光镜图；图1(b)为本专利技术实施例1最终获得的复合薄膜的表面的光镜图；图2(a)为本专利技术对比例2中得到的薄膜表面的光镜图；图2(b)为本专利技术实施例2最终获得的复合薄膜的表面的光镜图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用以限制本专利技术。本专利技术的设计思路是：选用PDMS弹性体为基底，先在其表面旋涂PEI薄膜作为中间层，然后再在其表面旋涂的PAAB薄膜，其中旋涂转速为4000rpm，基底尺寸15mm×15mm，旋涂PEI/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升。此外，通过调整预聚体与交联剂的质量比，可改变PDMS基底的弹性模量，通过对比引入中间层和不引入中间层可以观察到中间层引入对体系的抗皱作用。基于这个方法可以通过引入PEI中间层来实现交联度较低的软PDMS基底复合膜体系表面抗皱的目的，操作简便快捷，加工时间短，避免了繁琐复杂的操作步骤，加工过程的设备、材料损耗小。实施例1：一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，包括以下步骤：步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比30:1混合后，倒入离心管中，用玻璃棒搅拌形成均匀的混合物；步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入方形培养皿中，并使之在培养皿中均匀地分布；步骤三：将倒入培养皿中的预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于双氧水/氨水/去离子水的混合溶液(体积比为1:1:5)中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净，烘干待用；步骤五：将PAAB溶解于THF中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的30mg/mLPAAB/THF溶液，将PEI溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的PEI/乙醇溶液；步骤六：将15mm×15mmPDMS基底先经过氧等离子体处理30秒，然后转移到载玻片上，放置于旋涂仪上，在转速4000rpm下，先旋涂PEI/乙醇溶液(即薄膜的PEI中间层)，旋涂量为30微升；然后再旋涂PAAB/THF溶液，旋涂量为30微升；从而获得涂覆有均匀聚氨基偶氮苯层的复合薄膜。实施例1获得的薄膜的表面的光镜图如图1(b)所示。对比例1：一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，对比例1中，只是在步骤六中，不旋涂PEI中间层，其他步骤不变，对比例1获得的薄膜的表面的光镜图如图1(a)所示。实施例2：一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，实施例2中，只是在步骤一中将预聚体与交联剂的质量比改为40:1，其他步骤不变，最终获得涂覆有均匀聚氨基偶氮苯层的复合薄膜。实施例2获得的薄膜的表面的光镜图如图2(b)所示。对比例2：一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，对比例2中，只是，在步骤一中，将预聚体与交联剂的质量比改为40:1，步骤六中，不旋涂PEI中间层，其他步骤不变。对比例2获得的薄膜的表面的光镜图如图2(a)所示。综上，本专利技术为了在交联度较低的软基底(模量低)上实现均匀的薄膜涂覆，通过引入PEI中间层实现了PAAB在15mm×15mmPDMS基底的均匀涂覆。当基底模量较低时(30:1、40:1基底)，不旋涂中间层会导致薄膜表面产生去溶胀作用诱导的无规皱纹结构，模量越低，皱纹越明显；旋涂中间层PEI之后(PEI/乙醇溶液浓度3％，转速4000rpm，旋涂量30微升)，可以得到均匀的无皱纹的表面层。本专利技术方法克服了之前制备过程复杂，过程可控性差的缺点。尽管上面结合附图对本专利技术进行了描述，但是本专利技术并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本专利技术的启示下，在不脱离本专利技术宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本专利技术的保护之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，包括以下步骤：步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为30～40:1混合后，倒入离心管中，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物；步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中并均匀地分布；步骤三：将倒入培养皿中的PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于体积比为1:1:5的双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净，烘干待用；步骤五：将聚氨基偶氮苯溶解于四氢呋喃中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的质量体积比为30mg/mL的聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，将聚乙烯亚胺溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；步骤六：将PDMS基底先经过氧等离子体处理30秒，然后转移到载玻片上，放置于旋涂仪上，在转速4000rpm下，先旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液作为薄膜的中间层，然后再旋涂聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，其中，以PDMS基底尺寸为15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升来控制旋涂量，得到涂覆有均匀聚氨基偶氮苯层的复合薄膜。以基底尺寸为15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升控制旋涂量。...

【技术特征摘要】
1.一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法，包括以下步骤：步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为30～40:1混合后，倒入离心管中，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物；步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中并均匀地分布；步骤三：将倒入培养皿中的PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于体积比为1:1:5的双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净，烘干待用；步骤五：将聚氨基偶氮苯溶解于四氢呋喃中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的质量体积比为30mg/mL的聚氨基偶氮苯/四...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁从华，刘恩平，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12