本发明专利技术涉及新型功能材料技术领域，公开了一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂，以六水合氯化钴和四氧化三铁磁性粉末为主要原料，利用磁性氧化铁包覆得到的氧化钴纳米复合材料，催化活化性能强，具有丰富的孔道，比表面积大，用量少，能够催化更多的反应基团，使得邻苯二甲酸二辛酯的转化率达到99.8%以上，合成得到的增塑剂塑化效率高，且由于其磁性，回收利用率高，显著降低了成本，本发明专利技术制备得到的催化剂解决了现有邻苯二甲酸二辛酯塑化剂在合成反应中转化率低的问题，能够实现降低邻苯二甲酸酯类增塑剂生产成本以及扩展金属催化剂适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。
【技术实现步骤摘要】
一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂
本专利技术属于新型功能材料
，具体涉及一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂。
技术介绍
塑料是以单体为原料，通过加聚或缩聚反应聚合而成的高分子化合物，俗称塑料或树脂，可以自由改变成分及形体样式，由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成。其中，增塑剂，一般也称塑化剂。增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。增塑剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。塑化剂产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类(或邻苯二甲酸盐类亦称酞酸酯)的化合物。在邻苯二甲酸酯类中，邻苯二甲酸二辛酯是产量最大、综合性最好的品种，它不仅与大多数聚合物相容性好，并且增塑效率高，挥发量低。目前，邻苯二甲酸二辛酯的合成生产是采用苯酐和2-乙基己醇，经过二步酯化反应合成，其中单酯反应较快，而由单酯合成双酯反应却十分缓慢，当前广泛是使用酸作为催化剂，存在三废量大，有副反应，造成转化率低，产品质量不佳的问题，而其它非酸性催化剂依然针对性不强，反应转化率低，造成合成原料价格昂贵，而浪费又大的现状。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂，使得邻苯二甲酸二辛酯的转化率达到99.8%以上，且由于其磁性，回收利用率高，显著降低了成本。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂，制备方法包括以下步骤：（1）称取9.5-9.8克六水合氯化钴和0.5-0.6克乙二胺四乙酸，加入到烧杯中，向烧杯中加入70-80毫升氢氧化钠溶液，磁力搅拌15-20分钟，然后向烧杯中加入1.8-2.0克四氧化三铁磁性粉末和1.0-1.2克硼酸钠，在55-60℃水浴加热下搅拌混合25-35分钟，然后将搅拌混合物倒入三口烧瓶中，通入氮气，滴加4.0-4.5毫升的聚乙二醇，并升温至75-85℃，使用硼酸溶液调节体系pH值在9.4-9.7之间，搅拌反应50-60分钟；（2）反应结束后，冷却至35-40℃，依次使用丙酮和乙醇分别进行超声清洗，得到过滤物在100-105℃下加热蒸发，将固体产物分离出来，使用去离水和己烷先后各清洗2-3次，然后在55-60℃真空下干燥2-3小时，得到干燥物分散于乙二胺和去离子水中，超声分散15-20分钟得到混合物；（3）将混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160-165℃下保温反应14-16小时，压力为1.1-1.2MPa，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，使用去离子水和无水乙醇先后各清洗4-5次，然后将产物在100-110℃下干燥4-5小时，置于坩埚中，放入马弗炉中煅烧3-4小时，煅烧温度为470-490℃，冷却后研磨成粉即可。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钠溶液质量浓度为8-10%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硼酸溶液pH值在4.0-4.2之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述丙酮和乙醇分别进行超声清洗过程为：将产物与溶剂按照质量比为1:3.0-3.2的比例分散均匀，然后在超声波清洗器中超声振荡5-6分钟，过滤。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中干燥物分散于乙二胺和去离子水中，三者质量比依次为1:5.0-5.5:7.2-7.4。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）制备得到的催化剂粒径大小在50-80纳米之间。本专利技术相比现有技术具有以下优点：为了解决现有邻苯二甲酸二辛酯塑化剂在合成反应中转化率低的问题，本专利技术提供了一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂，利用磁性氧化铁包覆得到的氧化钴纳米复合材料，催化活化性能强，具有丰富的孔道，比表面积大，用量少，能够催化更多的反应基团，使得邻苯二甲酸二辛酯的转化率达到99.8%以上，合成得到的增塑剂塑化效率高，且由于其磁性，回收利用率高，显著降低了成本，本专利技术制备得到的催化剂解决了现有邻苯二甲酸二辛酯塑化剂在合成反应中转化率低的问题，并具有较高的回收使用性，兼顾了对催化效果和使用寿命的提升，提高了金属催化剂的开发利用，能够实现降低邻苯二甲酸酯类增塑剂生产成本以及扩展金属催化剂适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术所提供的技术方案。实施例1一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂，制备方法包括以下步骤：（1）称取9.5克六水合氯化钴和0.5克乙二胺四乙酸，加入到烧杯中，向烧杯中加入70毫升氢氧化钠溶液，磁力搅拌15分钟，然后向烧杯中加入1.8克四氧化三铁磁性粉末和1.0克硼酸钠，在55℃水浴加热下搅拌混合25分钟，然后将搅拌混合物倒入三口烧瓶中，通入氮气，滴加4.0毫升的聚乙二醇，并升温至75℃，使用硼酸溶液调节体系pH值在9.4-9.7之间，搅拌反应50分钟；（2）反应结束后，冷却至35℃，依次使用丙酮和乙醇分别进行超声清洗，得到过滤物在100℃下加热蒸发，将固体产物分离出来，使用去离水和己烷先后各清洗2次，然后在55℃真空下干燥2小时，得到干燥物分散于乙二胺和去离子水中，超声分散15分钟得到混合物；（3）将混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160℃下保温反应14小时，压力为1.1MPa，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，使用去离子水和无水乙醇先后各清洗4次，然后将产物在100℃下干燥4小时，置于坩埚中，放入马弗炉中煅烧3小时，煅烧温度为470℃，冷却后研磨成粉即可。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钠溶液质量浓度为8%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硼酸溶液pH值在4.0-4.2之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述丙酮和乙醇分别进行超声清洗过程为：将产物与溶剂按照质量比为1:3.0的比例分散均匀，然后在超声波清洗器中超声振荡5分钟，过滤。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中干燥物分散于乙二胺和去离子水中，三者质量比依次为1:5.0:7.2。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）制备得到的催化剂粒径大小在50-80纳米之间。实施例2一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂，制备方法包括以下步骤：（1）称取9.6克六水合氯化钴和0.55克乙二胺四乙酸，加入到烧杯中，向烧杯中加入75毫升氢氧化钠溶液，磁力搅拌18分钟，然后向烧杯中加入1.9克四氧化三铁磁性粉末和1.1克硼酸钠，在58℃水浴加热下搅拌混合30分钟，然后将搅拌混合物倒入三口烧瓶中，通入氮气，滴加4.2毫升的聚乙二醇，并升温至80℃，使用硼酸溶液调节体系pH值在9.4-9.7之间，搅拌反应55分钟；（2）反应结束后，冷却至38℃，依次使用丙酮和乙醇分别进行超声清洗，得到过滤物在103℃下加热蒸发，将固体产物分离出来，使用去离水和己烷本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂，其特征在于，制备方法包括以下步骤：（1）称取9.5‑9.8克六水合氯化钴和0.5‑0.6克乙二胺四乙酸，加入到烧杯中，向烧杯中加入70‑80毫升氢氧化钠溶液，磁力搅拌15‑20分钟，然后向烧杯中加入1.8‑2.0克四氧化三铁磁性粉末和1.0‑1.2克硼酸钠，在55‑60℃水浴加热下搅拌混合25‑35分钟，然后将搅拌混合物倒入三口烧瓶中，通入氮气，滴加4.0‑4.5毫升的聚乙二醇，并升温至75‑85℃，使用硼酸溶液调节体系pH值在9.4‑9.7之间，搅拌反应50‑60分钟；（2）反应结束后，冷却至35‑40℃，依次使用丙酮和乙醇分别进行超声清洗，得到过滤物在100‑105℃下加热蒸发，将固体产物分离出来，使用去离水和己烷先后各清洗2‑3次，然后在55‑60℃真空下干燥2‑3小时，得到干燥物分散于乙二胺和去离子水中，超声分散15‑20分钟得到混合物；（3）将混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160‑165℃下保温反应14‑16小时，压力为1.1‑1.2MPa，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，使用去离子水和无水乙醇先后各清洗4‑5次，然后将产物在100‑110℃下干燥4‑5小时，置于坩埚中，放入马弗炉中煅烧3‑4小时，煅烧温度为470‑490℃，冷却后研磨成粉即可。...
【技术特征摘要】
1.一种提高邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成转化率的催化剂，其特征在于，制备方法包括以下步骤：（1）称取9.5-9.8克六水合氯化钴和0.5-0.6克乙二胺四乙酸，加入到烧杯中，向烧杯中加入70-80毫升氢氧化钠溶液，磁力搅拌15-20分钟，然后向烧杯中加入1.8-2.0克四氧化三铁磁性粉末和1.0-1.2克硼酸钠，在55-60℃水浴加热下搅拌混合25-35分钟，然后将搅拌混合物倒入三口烧瓶中，通入氮气，滴加4.0-4.5毫升的聚乙二醇，并升温至75-85℃，使用硼酸溶液调节体系pH值在9.4-9.7之间，搅拌反应50-60分钟；（2）反应结束后，冷却至35-40℃，依次使用丙酮和乙醇分别进行超声清洗，得到过滤物在100-105℃下加热蒸发，将固体产物分离出来，使用去离水和己烷先后各清洗2-3次，然后在55-60℃真空下干燥2-3小时，得到干燥物分散于乙二胺和去离子水中，超声分散15-20分钟得到混合物；（3）将混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160-165℃下保温反应14-16小时，压力为1.1-1.2MPa，反应结束后自然冷却至室温，将产物取出，使用去离...
【专利技术属性】
技术研发人员：纪安全，
申请(专利权)人：含山县胜发塑料制品有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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