制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法，包括先将含镝稀土矿物与钕铁硼主体合金混合烧结，然后将磁体表面处理后浸入含镝硅溶胶溶液，然后再附上固膜液，烘烤制得高矫顽力的钕铁硼磁体。本发明专利技术首先通过含镝稀土矿物与钕铁硼主合金的混合烧结制得基体组分富镝的磁体，再通过扩散渗镝进一步保证晶界处含镝，共同提高磁体的矫顽力，所得效果更佳显著，两者结合使得镝贵金属用量少，成本低，能提高磁体矫顽力同时不显著降低剩磁。

【技术实现步骤摘要】
制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法
本专利技术涉及磁性材料
，更具体地说，它涉及制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法。
技术介绍
1983年日本的佐川真仁等人在对RE-Fe-X三元合金进行广泛研究的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达290kJ/m3的钕铁硼(Nd-Fe-B)烧结磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结钕铁硼磁体自专利技术以来，以其优异的综合性能及相对低廉的价格而得到广泛应用。近年来，随着科技的加速发展，烧结钕铁硼磁体在新能源汽车、变频压缩机和风力发电等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。这些领域均要求烧结钕铁硼磁体具有较高的综合磁性能，即具有高的剩磁及高的矫顽力。烧结Nd-Fe-B化合物的各向异性场，即矫顽力的理论极限值为7.3T，然而Nd-Fe-B系永磁合金实际矫顽力通常只有其理论值的1/3左右。添加合金元素细化晶粒以及通过回火热处理工艺改善边界结构都可以提高磁体的矫顽力。由于Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的各向异性场分别为15和21T，远高于Nd2Fe14B的7.3T，因此提高Nd-Fe-B磁体矫顽力最有效的方法是用Dy或Tb部分取代Nd2Fe14B中的Nd，由于Tb十分昂贵，更常用的是Dy。Dy的不同添加方式对性能影响很大，一种是直接合金化，即熔炼母合金的时候加入金属Dy，然而Dy2Fe14B的饱和磁化强度仅为0.7T左右，还不到Nd2Fe14B的1.60T的一半，因此添加Dy提高矫顽力的同时会导致磁化强度降低。第二种添加方式-双合金法，即将Nd-Fe-B粉末与Dy或Dy2O3粉混合制备磁体，Dy主要分布在边界，矫顽力提高且磁化强度变化不大，但这种方法中贵金属Dy用量大，不经济。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种贵金属元素用量少、成本低，能提高磁体矫顽力同时不显著降低剩磁的制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法。为实现上述目的，通过以下技术手段实现：一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法，包括以下步骤：(1)采用传统工艺制备钕铁硼速凝薄片，用氢爆法将合金薄片破碎并经过气流磨粉碎制成3～5μm的原料粉末；(2)取上述原料粉末重量1.5～5％的含镝稀土矿物磨制成2～5mm的粉末，与上述原料粉末混合，压制成坯，在1000～1050℃下烧结3～4小时，然后在800～900℃下一级回火2～3小时，在480～500℃下二级回火2～3小时，得到烧结磁体，所述烧结均在真空氛围下进行；含镝稀土矿物选用磷钇矿或独居石砂。(3)去除上述烧结磁体表面黑皮和油，然后洗净、吹干；(4)取氟化镝加入100～120倍无水乙醇中，加入混合体系重量1～2％的span-60，在80～85℃下保温搅拌30～40分钟，得氟化镝的乙醇溶液；(5)将正硅酸丙酯、硅烷偶联剂KH550混合，在65～70℃下保温搅拌20～30分钟，加入上述氟化镝的乙醇溶液，1000～1200转/分搅拌10～15分钟，得含Dy的硅溶胶浸润液；(6)将上述吹干后的烧结磁体加入到含Dy的硅溶胶浸润液中，共同置于80～90℃的水浴中，隔水加热，保温搅拌2～3分钟，取出；(7)将取出后的磁体加入到固膜液中，使得固膜液完全浸润磁体，共同送入120～170℃的烘烤箱中，在氮气保护下，烘烤2～3分钟，出料后冷却，取出磁体；(8)将上述固膜后的磁体用铁皮包裹住，在850～950℃的条件下真空处理5～6小时，然后在300～400℃的条件下真空处理4～5小时，即可得到高矫顽力的钕铁硼烧结磁体。进一步优化为：所述的正硅酸丙酯、硅烷偶联剂KH550、氟化镝的乙醇溶液的体积比为6-7:31-34:102-108。进一步优化为：所述的步骤(4)中所取的氟化镝的量为烧结磁体重量的2～3％。进一步优化为：所述的固膜液为质量比为10-16:1-2:32-38的聚丙二醇二缩水甘油醚、聚顺丁烯二酸酐、无水乙醇混合组成。本专利技术的有益效果在于：本专利技术首先采用含镝稀土矿物磷钇矿或独居石砂与钕铁硼原料粉末进行混合烧结，直接利用含镝稀土矿物来提供镝，比用纯镝金属或纯镝金属化合物来说成本更低；这些稀土矿物除了含有镝之外，还含有钇、镧、铈等其他稀土元素且其他稀土含量比镝含量多，这种多元组成的矿物与钕铁硼主合金混合烧结，得到了多稀土掺杂的烧结磁体，各种稀土元素以及其他金属元素弥散在磁体内，包含镝的稀土元素富集的地方成为“富钕相”，其他元素类似于铁元素的作用，成为“过渡金属相”，掺杂稀土提高液相浸润度，掺杂过渡金属提高磁体强度，所得磁体组分与钕铁硼主合金组分接近，两者混合烧结不容易因成分差别形成偏析，也更好互熔，位于晶界处的“富钕相”形成晶界相作为钉扎点提高矫顽力效果显著。本专利技术还将氟化镝预先加入到乙醇中，然后加入span-60进行分散，再与正硅酸丙酯、硅烷形成的溶胶共混，首先，乙醇可以使得氟化镝均匀的涂覆在钕铁硼的表面，然后硅溶胶在钕铁硼的表面形成一层均匀的涂膜，起到了保护氟化镝、防止氟化镝流失造成资源浪费的效果，然后加入的固膜液中，聚丙二醇二缩水甘油醚可以提高溶胶形成膜的柔性、稳定性，且聚顺丁烯二酸酐可以附着在膜的表面，不仅加固膜，还可以有效的防止氧、水分等具有腐蚀性的介质接触、浸入磁体造成破坏，提高了对磁体的防锈保护性，然后将涂膜固定好的氟化镝用铁皮包住，在真空处理下降钕铁硼和氧化镝进行离子交换，使镝充分融入到钕铁硼基体中，提高了钕铁硼的矫顽力。本专利技术首先通过含镝稀土矿物与钕铁硼主合金的混合烧结制得基体组分富镝的磁体，再通过扩散渗镝进一步保证晶界处含镝，共同提高磁体的矫顽力，所得效果更佳显著，两者结合使得镝贵金属用量少，成本低，能提高磁体矫顽力同时不显著降低剩磁。具体实施方式下面通过具体实施例对专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本专利技术的保护范围。实施例1一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法，包括以下步骤：(1)采用传统工艺制备钕铁硼速凝薄片，用氢爆法将合金薄片破碎并经过气流磨粉碎制成3～5μm的原料粉末；(2)取上述原料粉末重量1.5％的含镝稀土矿物磨制成2～5mm的粉末，与上述原料粉末混合，压制成坯，在1000℃下烧结3小时，然后在800℃下一级回火2小时，在480℃下二级回火2小时，得到烧结磁体，所述烧结均在真空氛围下进行；含镝稀土矿物选用磷钇矿。(3)去除上述烧结磁体表面黑皮和油，然后洗净、吹干；(4)取氟化镝加入100倍无水乙醇中，加入混合体系重量1％的span-60，在80℃下保温搅拌30分钟，得氟化镝的乙醇溶液；(5)将正硅酸丙酯、硅烷偶联剂KH550混合，在65℃下保温搅拌20分钟，加入上述氟化镝的乙醇溶液，1000转/分搅拌10分钟，得含Dy的硅溶胶浸润液；(6)将上述吹干后的烧结磁体加入到含Dy的硅溶胶浸润液中，共同置于80℃的水浴中，隔水加热，保温搅拌2分钟，取出；(7)将取出后的磁体加入到固膜液中，使得固膜液完全浸润磁体，共同送入120℃的烘烤箱中，在氮气保护下，烘烤2分钟，出料后冷却，取出磁体；(8)将上述固膜后的磁体用铁皮包裹住，在850℃的条件下真空处理5小时，然后在300℃的条件下真空处理4小时，即可得到高矫顽力的钕铁硼烧结磁体。所述的正硅酸丙酯、硅烷偶联剂KH550、氟化镝的乙醇溶液的体积比为6:31:102。所述的步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用传统工艺制备钕铁硼速凝薄片，用氢爆法将合金薄片破碎并经过气流磨粉碎制成3～5μm的原料粉末；(2)取上述原料粉末重量1.5～5％的含镝稀土矿物磨制成2～5mm的粉末，与上述原料粉末混合，压制成坯，在1000～1050℃下烧结3～4小时，然后在800～900℃下一级回火2～3小时，在480～500℃下二级回火2～3小时，得到烧结磁体，所述烧结均在真空氛围下进行；(3)去除上述烧结磁体表面黑皮和油，然后洗净、吹干；(4)取氟化镝加入100～120倍无水乙醇中，加入混合体系重量1～2％的span‑60，在80～85℃下保温搅拌30～40分钟，得氟化镝的乙醇溶液；(5)将正硅酸丙酯、硅烷偶联剂KH550混合，在65～70℃下保温搅拌20～30分钟，加入上述氟化镝的乙醇溶液，1000～1200转/分搅拌10～15分钟，得含Dy的硅溶胶浸润液；(6)将上述吹干后的烧结磁体加入到含Dy的硅溶胶浸润液中，共同置于80～90℃的水浴中，隔水加热，保温搅拌2～3分钟，取出；(7)将取出后的磁体加入到固膜液中，使得固膜液完全浸润磁体，共同送入120～170℃的烘烤箱中，在氮气保护下，烘烤2～3分钟，出料后冷却，取出磁体；(8)将上述固膜后的磁体用铁皮包裹住，在850～950℃的条件下真空处理5～6小时，然后在300～400℃的条件下真空处理4～5小时，即可得到高矫顽力的钕铁硼烧结磁体。...

【技术特征摘要】
1.一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用传统工艺制备钕铁硼速凝薄片，用氢爆法将合金薄片破碎并经过气流磨粉碎制成3～5μm的原料粉末；(2)取上述原料粉末重量1.5～5％的含镝稀土矿物磨制成2～5mm的粉末，与上述原料粉末混合，压制成坯，在1000～1050℃下烧结3～4小时，然后在800～900℃下一级回火2～3小时，在480～500℃下二级回火2～3小时，得到烧结磁体，所述烧结均在真空氛围下进行；(3)去除上述烧结磁体表面黑皮和油，然后洗净、吹干；(4)取氟化镝加入100～120倍无水乙醇中，加入混合体系重量1～2％的span-60，在80～85℃下保温搅拌30～40分钟，得氟化镝的乙醇溶液；(5)将正硅酸丙酯、硅烷偶联剂KH550混合，在65～70℃下保温搅拌20～30分钟，加入上述氟化镝的乙醇溶液，1000～1200转/分搅拌10～15分钟，得含Dy的硅溶胶浸润液；(6)将上述吹干后的烧结磁体加入到含Dy的硅溶胶浸润液...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺琦军，林建强，
申请(专利权)人：宁波招宝磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33