一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁及制造方法技术

本发明专利技术公开了一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁及其制造方法，永磁铁具有重稀土RH含量高的主相分布在重稀土RH含量低的主相周围的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；复合主相外围的平均重稀土RH含量高于复合主相心部的重稀土RH含量，复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm；重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一种以上；制造方法包含熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序、氢破碎工序、合金片混合工序、气流磨制粉工序、磁场成型工序、真空烧结和时效工序；熔炼第一合金工序包含制备含有Pr、Nd元素的第一合金片的过程；熔炼第二合金工序包含制备含有重稀土RH元素的第二合金片的过程。

【技术实现步骤摘要】
一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁及制造方法
本专利技术属于永磁器件领域，特别是涉及一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁及其制造方法。
技术介绍
耐腐蚀高性能永磁铁是当今世界广泛使用的一种基础电子元件和电器元件，主要应用于电脑、手机、电视、汽车、通讯、玩具、音响、自动化设备、核磁共振成像等。随着节能和低碳经济的要求，高性能永磁铁又开始在节能家用电器、混合动力汽车，风力发电等领域应用。2007年8月21日授权的美国专利US7,258,751和2011年1月11日授权的美国专利US7，867,343公开的都是通过对速凝合金片进行400-800℃，5分钟至12小时的热处理使RH元素从晶界相向主相移动，从而提高稀土类磁铁的矫顽力；2009年10月8日授权的美国专利US7,585,378公开了一种R-T-Q系稀土类磁铁用合金的制造方法，特征在于将合金熔液急冷到700-1000℃范围形成速凝合金，之后将速凝合金在700-900℃范围保温15-600秒；2002年10月10日授权的美国专利US6,491,765公开了流态床式气流磨制粉技术，采用旋风收集器收集粉末；流态床的缺点是磨机内始终保持几十Kg的底料，通过控制底料的重量控制制粉速度，底料影响制粉粒度、携带大颗粒、更换牌号时需要取出底料，底料易氧化；旋风收集器的缺点是粒径小于1μm细粉会随着排气气流排出，影响产品收得率和粒度分布。
技术实现思路
现有技术在提高磁性能和降低成本存在不足，为此，本专利技术找到一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁及制造方法。一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁具有重稀土RH含量高的主相分布在重稀土RH含量低的主相周围的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；所述的复合主相外围的平均重稀土RH含量高于复合主相心部的重稀土RH含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm；所述的重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一种以上；所述的复合主相含有RH、Pr、Nd、Fe、Co、Al、Mn、B、C和N；复合主相与复合主相之间由晶界相隔离，晶界相含有元素Pr、Nd、Fe、Co、Cu、Al、Mn、Ga、Zr、C、O、N,在晶界相中还分布有Pr和Nd的氧化物和氮化物；所述的永磁铁含有Pr、Nd、RH、B、Fe、Co、Cu、Ga、Al、Si、Mn、O、C、N元素，所述的元素含量：Pr=3-9wt%；Nd=20-29wt%；RH=0.3-5wt%；B=0.94-0.98wt%；Fe=62-68wt%；Co=0.3-3wt%；Cu=0.08-0.24wt%；Ga=0.08-0.3wt%；Al=0.1-0.6wt%；Si=0.005-0.069wt%；Mn=0.002-0.069wt%；O=0.041-0.139wt%；C=0.031-0.099wt%；N=0.006-0.069wt%。所述的永磁铁具有重稀土RH含量低的主相的周围分布有重稀土RH含量高的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；所述的复合主相外围的平均重稀土RH含量高于复合主相心部的重稀土RH含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm。所述的永磁铁还含有Nb、Zr、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Y元素一种以上，所述的元素含量为：Nb=0-0.6wt%；Zr=0.06-0.14wt%；La=0-3wt%；Ce=0-3wt%；Gd=0-8wt%；Tb=0-3wt%；Ho=0-3wt%；Y=0-3wt%。控制所述的永磁铁中的锰元素含量为：Mn=0.002-0.015wt%。所述的重稀土RH代表Dy；控制所述的永磁铁中的Si、Mn、O、C、N元素含量为：Si=0.005-0.069wt%；Mn=0.002-0.069wt%；O=0.046-0.129wt%；C=0.036-0.089wt%；N=0.008-0.061wt%。控制所述的永磁铁中的O、C、N、H元素含量为：O=0.051-0.119wt%；C=0.041-0.079wt%；N=0.009-0.059wt%；H=0.0002-0.0019wt%。控制所述的永磁铁中的O、N元素含量为：O=0.051-0.109wt%；N=0.010-0.049wt%。控制所述的永磁铁中的O、C、N元素含量为：O=0.051-0.099wt%；C=0.046-0.069wt%；N=0.011-0.019wt%。本专利技术发现：联合添加Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb和控制各元素的含量对提高永磁铁的耐腐蚀性和磁性能非常重要；优选联合添加Cu、Al、Ga、Zr；Zr在晶界相中的含量高于主相中的含量；Cu、Al、Ga、Zr的存在，对细化晶粒起到了关键作用，基本消除了晶粒的异常长大。一般情况下，Si、Mn、O、C、N、H等元素，由原料带入或制造过程产生，控制Si、Mn、O、C、N、H等元素含量非常重要；一般情况下，原料中带入的Mn高于本专利技术含量，需要在熔炼中减少；优选Mn含量低的原材料也是控制Mn含量的优选方法；Si、O、C、N即来自原材料也来自制造过程，原材料带入的Si、O、C、N，一部分进入主相，制造过程产生的Si、O、C、N，大部分进入晶界相，控制制造流程和工艺参数有利于控制Si、O、C、N含量；添加氧化物微粉有利于控制Si、O、C、N含量；制造过程加入氢气有利于控制O、C、N、H含量；在原料和制造过程中还会带入S、P、Mg、Ca、F等多种杂质，控制总含量小于0.5%有利于提高永磁铁的性能。本专利技术的制造方法。一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁的制造方法，所述的制造方法包含熔炼第一合金片工序、熔炼第二合金片工序、合金片混合工序、氢破碎工序、气流磨制粉工序、磁场成型工序、真空烧结和时效工序；所述的熔炼第一合金片工序包含制备含有Pr、Nd元素的第一合金片的过程，第一合金片平均晶粒尺寸在1.8-3.3μm；所述的熔炼第二合金片工序包含制备含有重稀土RH元素的第二合金片的过程，第二合金片平均晶粒尺寸1.1-2.9μm；所述的永磁铁在真空烧结前的成型体中第二合金的粉末颗粒吸附在第一合金的粉末颗粒的周围，真空烧结后形成重稀土RH含量高的主相包围重稀土RH含量低的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；所述的复合主相外围的重稀土RH含量高于复合主相心部的重稀土RH含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm。优选第一合金片平均晶粒尺寸在2.1-2.9μm；优选第二合金片平均晶粒尺寸2.5-2.9μm；进一步优选第二合金片平均晶粒尺寸1.1-1.4μm。所述的熔炼第一合金片工序和熔炼第二合金片工序都包含真空脱锰过程，所述的真空脱锰过程包含在真空条件下将钕铁硼原料中的纯铁、硼铁、金属钴、金属铜加热到温度300-1500℃范围，控制真空度5×103Pa至5×10-2Pa范围，保温时间10-240分钟后，充入氩气和加入剩余的钕铁硼原料，之后加热到原料融化成熔融合金，在熔融状态下通过中间包浇铸成速凝合金片；控制所述的永磁铁中的锰元素含量为：Mn=0.002-0.069wt%；优选的锰元素含量为：Mn=0.002-0.015wt%。所述的熔炼第一合金片工序和熔炼第二合金片工序都包含将熔融状态下的合金液通过中间包的缝隙浇铸到水冷却的第一旋转辊的外缘上形成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁具有重稀土RH含量高的主相分布在重稀土RH含量低的主相周围的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；所述的复合主相外围的平均重稀土RH含量高于复合主相心部的重稀土RH含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸6‑14μm；所述的重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一种以上；所述的复合主相含有RH、Pr、Nd、Fe、Co、Al、Mn 、B、C和N；复合主相与复合主相之间由晶界相隔离，晶界相含有元素Pr、Nd、Fe、Co、Cu、Al 、Mn 、Ga 、Zr、C、O、N,在晶界相中还分布有Pr和Nd的氧化物和氮化物；所述的永磁铁含有Pr、Nd、RH、B、Fe、Co、Cu、Ga、Al、Si 、Mn、O、C、N元素，所述的元素含量：Pr=3‑9wt%；Nd=20‑29wt%；RH =0.3‑5wt%；B=0.94‑0.98wt%；Fe=62‑68wt%；Co=0.3‑3wt%；Cu=0.1‑0.3wt%；Ga=0.08‑0.3wt%；Al=0.1‑0.6wt%；Si=0.005‑0.069wt%； Mn=0.002‑0.069wt%；O=0.041‑0.139wt%；C=0.031‑0.099wt%；N=0.006‑0.069wt%。...

【技术特征摘要】
1.一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁具有重稀土RH含量高的主相分布在重稀土RH含量低的主相周围的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；所述的复合主相外围的平均重稀土RH含量高于复合主相心部的重稀土RH含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm；所述的重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一种以上；所述的复合主相含有RH、Pr、Nd、Fe、Co、Al、Mn、B、C和N；复合主相与复合主相之间由晶界相隔离，晶界相含有元素Pr、Nd、Fe、Co、Cu、Al、Mn、Ga、Zr、C、O、N，在晶界相中还分布有Pr和Nd的氧化物和氮化物；所述的永磁铁含有Pr、Nd、RH、B、Fe、Co、Cu、Ga、Al、Si、Mn、O、C、N元素，所述的元素含量：Pr=3-9wt%；Nd=20-29wt%；RH=0.3-5wt%；B=0.94-0.98wt%；Fe=62-68wt%；Co=0.3-3wt%；Cu=0.1-0.3wt%；Ga=0.08-0.3wt%；Al=0.1-0.6wt%；Si=0.005-0.069wt%；Mn=0.002-0.069wt%；O=0.041-0.139wt%；C=0.031-0.099wt%；N=0.006-0.069wt%。2.根据权利要求1所述的一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁还含有Nb、Zr、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Y元素一种以上，所述的元素含量为：Nb=0-0.6wt%；Zr=0.06-0.14wt%；La=0-3wt%；Ce=0-3wt%；Gd=0-8wt%；Tb=0-3wt%；Ho=0-3wt%；Y=0-3wt%。3.根据权利要求1所述的一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁中还含有锰元素，控制永磁铁中的锰元素含量为：Mn=0.002-0.015wt%。4.根据权利要求1所述的一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的重稀土RH代表Dy；所述的永磁铁中还含有Si、Mn、O、C、N元素，控制永磁铁中的Si、Mn、O、C、N元素含量为：Si=0.005-0.069wt%；Mn=0.002-0.069wt%；O=0.046-0.129wt%；C=0.036-0.089wt%；N=0.008-0.061wt%。5.根据权利要求1所述的一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁中还含有O、C、N、H元素，控制永磁铁中的O、C、N、H元素含量为：O=0.051-0.119wt%；C=0.041-0.079wt%；N=0.009-0.059wt%；H=0.0002-0.0019wt%。6.根据权利要求1所述的一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁中还含有O、N元素，控制永磁铁中的O、N元素含量为：O=0.051-0.109wt%；N=0.010-0.049wt%。7.根据权利要求1所述的一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁中还含有O、C、N元素，控制永磁铁中的O、C、N元素含量为：O=0.051-0.099wt%；C=0.046-0.069wt%；N=0.011-0.019wt%。8.一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在于：所述的制造方法包含熔炼第一合金片工序、熔炼第二合金片工序、氢破碎工序、合金片混合工序、气流磨制粉工序、磁场成型工序、真空烧结和时效工序；所述的熔炼第一合金片工序包含制备含有Pr、Nd元素的第一合金片的过程，第一合金片平均晶粒尺寸在1.6-3.9μm；所述的熔炼第二合金片工序包含制备含有重稀土RH元素的第二合金片的过程，第二合金片平均晶粒尺寸1.1-2.9μm；所述的永磁铁在真空烧结前的成型体中，第一合金粉末颗粒的周围吸附有第二合金的粉末颗粒；所述的永磁铁，真空烧结工序后形成重稀土RH含量低的主相的周围分布有重稀土RH含量高的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；所述的复合主相外围的平均重稀土RH含量高于复合主相心部的重稀土RH含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm；所述的熔炼第一合金片工序和熔炼第二合金片工序都包含真空脱锰过程，所述的真空脱锰过程包含在真空条件下将钕铁硼原料中的纯铁、硼铁、金属钴、金属铜加热到温度300-1500℃范围，控制真空度5×103Pa至5×10-2Pa范围，保温时间10-240分钟后，充入氩气和加入剩余的钕铁硼原料，之后加热到原料融化成熔融合金，在熔融状态下通过中间包浇铸成速凝合金片；控制所述的永磁铁中的锰元素含量为：Mn=0.002-0.069wt%。9.根据权利要求8所述的一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在于：控制所述的永磁铁中的锰元素含量为：Mn=0.002-0.015wt%。10.根据权利要求8所述的一种基于晶粒重组的烧结钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在于：所述的熔炼第一合金工序和熔炼第二合金工序都包含将熔融状态下的合金液通过中间包的缝隙浇铸到水冷却的第一旋转辊的外缘上形成合金片，合金片随着第一旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落到带水冷却的第二旋转辊的外缘上再随着第二旋转辊旋转，之后离开第二旋转辊下落，形成双面冷却的合金片；所述的合金片离开第二旋转辊后进行机械破碎，破碎后的合金片沿着带冷却的导料筒导入收料装置，合金片离开导料筒的温度低于3...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙宝玉，洪光伟，王健，杨永泽，段永利，
申请(专利权)人：沈阳中北通磁科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21