一种氯化钯的电化学制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氯化钯的电化学制备方法，包括步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室；所述电极室内设有电极；步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后向所述电极施加交流电对钯粉进行连续电解，电解一段时间，继续补加盐酸、并排出含有稳定钯浓度的产品物流；步骤三、对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钯。本发明专利技术提供的氯化钯的制备工艺简单，可以大量连续溶解钯粉，产品纯度高，自动化程度高。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化钯的电化学制备方法
本专利技术属于氯化钯制备
，具体涉及一种氯化钯的电化学制备方法。
技术介绍
钯，铂族的一员，元素符号为Pd，外观与铂相似，呈银白色金属光泽，色泽鲜明，比重12，轻于铂金，延展性强，熔点为1555℃，硬度4-4.5，比铂金稍硬。化学性质较稳定，不溶于有机酸、冷硫酸或盐酸，常态下不易氧化和失去光泽。氯化钯，又名二氯化钯，氯化亚钯，有潮解性，易溶于稀盐酸，空气中稳定，能溶于水、乙醇、丙酮和氢溴酸。用于制备特种催化剂、分子筛。其二水合物为深红色吸湿性晶体，可用作配制非导体材料镀层；制作气敏元件、分析试剂等。贵金属钯的酸水溶液是合成各类含铂化合物和制备催化剂负载液的起始原料。在石油化工、医药、精细化工、有机合成等领域有着广泛的应用。目前，溶解贵金属如钯等制备氯化钯溶液的方法都采用王水法。即将钯片或海绵钯加入到新配制的王水(浓盐酸:硝酸＝1:3)溶液中，钯溶解完全后，再逐渐加入盐酸，加热蒸去多余的硝酸。该方法的缺点有：①所制备的氯铂酸水溶液中含NO3-离子；②金属Pt的溶解速度慢，耗时长；③盐酸和硝酸消耗量大；和④产生大量NOx气体，污染环境。
技术实现思路
为了解决现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种氯化钯的电化学制备方法，在该方法中直接将钯粉和盐酸加入到电解池中使钯粉溶解到盐酸中，通过电解得到含钯盐酸水溶液，之后通过浓缩结晶得到氯化钯。该方法简单方便、不引入其他的杂质离子，并且钯的利用率高。本专利技术通过如下方式实现，一种氯化钯的电化学制备方法，包括：步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室；所述电极室内设有电极；步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后分别向位于同一槽体中的两个电极的两端施加交流电对钯粉进行连续电解，电解一段时间，继续补加盐酸，形成连续进料盐酸，同时连续出含稳定钯浓度的产品物流；步骤三、对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钯。根据本专利技术，所述交流电优选为民用单相交流电，所述交流电的电压为60-80V，和/或电流为5-25A。根据本专利技术，所述电解池优选地由耐酸非金属不导电材料制造。所述非金属不导电材料包括石英玻璃、玻璃聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，优选所述非金属不导电材料为石英玻璃。根据本专利技术，所述溢流孔位于所述第一隔板的上半部。溢流孔可以是任意形状，如圆形、矩形或者任意多边形。根据本专利技术，可以实现本专利技术目的的第一隔板和第二隔板放置方式均可以用于本专利技术。优选地，第一隔板和第二隔板相垂直。相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述相邻两个第一隔板之间的第二隔板的两侧。根据本专利技术，所述电解池包括进料口和出料口，所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体侧壁的上半部。进料口是盐酸的入口，出料口是产品物料的排出口。根据本专利技术，所述电解池的上端设有顶盖，所述电极固定于所述顶盖上，电极分别放置在电极室中。进一步地，所述槽体的上方设有加料器，所述加料器的加料口贯穿所述顶盖。优选地，所述加料器为漏斗状，优选为上边粗管下边细管的漏斗，所述加料器既可以作为钯粉的加料口，又可以作为空气冷凝管使用，还可以作为电解池的放空口，可以将挥发的盐酸冷凝、回流至电解池，以减少盐酸的损失。根据本专利技术，所述槽体长宽高的比例优选为(160-180)：(50-55)：(280-320)，优选地，所述槽体的尺寸为(160mm-180mm)×(50mm-55mm)×(280mm-320mm)。根据本专利技术，所述溢流孔距槽体上端面的高度为槽体高度的1/10-1/3，优选地，靠近出料口一侧的溢流孔的高度不高于靠近进料口一侧的溢流孔的高度。根据本专利技术，所述盐酸的浓度优选大于6mol/L，优选为8-10mol/L。专利技术人研究发现，过低的盐酸浓度不利于反应速度，过高的盐酸浓度又加大盐酸损失。优选地，当电解一段时间当盐酸中钯的浓度为50-70g/L，优选60-70g/L时，继续补加盐酸，盐酸的加料速度大于40mL/min，在补加盐酸的同时排出含稳定钯浓度的产品物流。根据本专利技术，在所述出料口管路上还设有溢流过滤器，所述溢流过滤器包括过滤器入口、过滤器出口、过滤网和两个中空半球体，所述过滤器入口和过滤器出口分别与两个中空半球体相连接，所述过滤器入口与所述过滤器出口的中轴线相重合，所述过滤网设在所述两个中空半球体之间，所述过滤网所在平面与所述过滤器入口或过滤器出口的中轴线垂直，所述过滤器入口和过滤器出口位于过滤器的下半部，优选地，所述所述过滤器入口和过滤器出口距离过滤器的底端的垂直距离为过滤器高度的1/4。本专利技术的优选实施方式中，氯化钯的电化学制备方法，包括：步骤一、设置电解池，所述电解池由耐酸非金属不导电材料制成，所述非金属不导电材料包括石英玻璃、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，优选为石英玻璃。所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成从左到右依次排列的至少两个矩形槽体，所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室；第一隔板和第二隔板相垂直；所述槽体的尺寸为(160mm-180mm)×(50mm-55mm)×(280mm-320mm)，所述第一隔板上设有溢流孔，溢流孔设在距离槽体上端面30mm-70mm处，在相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于相邻两个第一隔板之间的第二隔板的两侧，在电解池相距最远的两个槽体的侧壁上设有进料口和出料口，并且出料口的高度低于溢流口的高度且低于进料口的高度，靠近出料口一侧的溢流孔的高度不高于靠近进料口一侧的溢流孔的高度。所述电解池的上端设有顶盖，石墨电极固定于顶盖上并插入电极室中，进一步地，所述槽体的上方还设有加料器，加料器的位置位于第一隔板上方正对的位置稍稍偏外的地方，优选所述加料器为上边粗管下边细管的漏斗状，细管长50-100mm，直径为5-20mm，粗管长50-100mm，直径30-80mm。所述电极室中的电极左右居中前后对称，两个电极之间相距50-150mm，所述石墨电极为直径5-20mm，长度100-500mm的圆柱体，优选光谱级直径12-16mm，长度200-400mm的圆柱体石墨，所述电极的长度尺寸和位置可以根据所述槽体的大小进行调节。步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后对每个槽体的电极室中的两个电极两端加载交流电，电压为60-80V，电流为5-25A，对钯粉进行连续电解，得到含有氯化钯的产品物流；优选地，在电解一段时间后，当盐酸中具有50-70g/L，优选60-70g/L的钯时，从进料口连续加入盐酸，并从出料口排出含有钯的盐酸，调节盐酸的进料速度，优选盐酸的进料速度大于40mL/min，使电解池中盐酸中的钯含量维持在50-70g/L，优选60-70g/L的范围内。步骤三、对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钯。结晶过程中，结晶温度为90-125℃，结晶时间为5-24h。本专利技术的有益效果是：(1)氯化钯的制备工艺简单，可以大量连续溶解钯粉，除钯粉和盐酸中的原始杂质外，无任何其他新杂质的引入，因此可以通过控制原料的纯度来提高产品纯度。(2)使用该方法没有任何副产物生成，产品中的盐酸还可以回收利用，具有绿色环保的优点。(3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯化钯的电化学制备方法，包括：步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室，所述电极室内设有电极；步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸，然后分别向位于同一槽体中的两个电极两端施加交流电对钯粉进行连续电解，电解一段时间，继续补加盐酸，形成连续进料盐酸、同时连续排出含稳定钯浓度的产品物流；步骤三、对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钯。

【技术特征摘要】
1.一种氯化钯的电化学制备方法，包括：步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室，所述电极室内设有电极；步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸，然后分别向位于同一槽体中的两个电极两端施加交流电对钯粉进行连续电解，电解一段时间，继续补加盐酸，形成连续进料盐酸、同时连续排出含稳定钯浓度的产品物流；步骤三、对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交流电的电压为60-80V，和/或电流为5-25A。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相垂直。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述相邻两个第一隔板之间的第二隔板的两侧。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述电解池包括进料口和出料口，所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体的侧壁的上半部。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述电解池的上部设有顶盖，所述电极固定于所述顶盖上，所述槽体的上方设有加料器，所述加料器的加料口贯穿所述顶盖。7.根据权利要求1-6中任一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世亮，吕顺丰，张明森，李彤，秦燕璜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11