促肾上腺皮质激素制备方法技术

本发明专利技术涉及一种促肾上腺皮质激素制备方法，其属于生物化工技术领域。其制备方法为：脑垂体干粉使用粉重9倍的无水乙醇和粉重3.6倍的0.6mol/L盐酸于50℃条件下提取30分钟，提取后料液降温至‑10℃，离心得上清液，加入上清液体积3倍量无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH4.1～4.4，离心得上清液，用氢氧化钠溶液调节pH4.6～4.9，离心得沉淀，冻干即得。本发明专利技术的有益效果是：使用乙醇替代传统工艺中的丙酮来提取，减少了生产工艺步骤，减少了有机溶剂用量。

【技术实现步骤摘要】
促肾上腺皮质激素制备方法
本专利技术涉及一种促肾上腺皮质激素制备方法，其属于生物化工

技术介绍
促肾上腺皮质激素(Corticotropin，ACTH)是由脑垂前叶分泌的激素。它具有刺激肾上腺皮质发育和机能的作用。主要作用于肾上腺皮质束状带，刺激糖皮质类固醇的分泌。ACTH还具有通过肾上腺皮质来调节抗体生成作用，与生长素起相反的作用。现有提取促肾上腺皮质激素的方法是丙酮盐酸法和酸提法，丙酮盐酸法优点是收率高，缺点是有机溶剂用量较大，产品纯度较低。中国专利“一种精制促皮质素的方法”(申请号201410807707.3)中使用的是酸提法，这个方法的收率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具备高收率、低有机溶剂特性的促肾上腺皮质激素制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种促肾上腺皮质激素制备方法，包括如下步骤：步骤一，将脑垂体干粉使用粉重9倍的无水乙醇和粉重3.6倍的0.6mol/L盐酸溶液于50℃条件下提取30分钟，提取过程需连续搅拌；步骤二，将提取后的料液降温至-10℃；步骤三，将降温后的料液进行离心处理，得上清液；步骤四，将上清液内加入其体积3倍量的无水乙醇，利用氢氧化钠溶液调节pH值为4.1～4.4，离心得上清液；步骤五，利用氢氧化钠溶液对步骤四所得上清液调节pH值为4.6～4.9，离心得沉淀；步骤六，将步骤五所得沉淀进行冻干处理，即得促肾上腺皮质激素样品。本专利技术的有益效果是：采用上述步骤与丙酮盐酸法相比，制得的促肾上腺皮质激素的收率一致，均具有收率高的特点，但是采用上述步骤制备促肾上腺皮质激素时的有机溶剂用量降低至丙酮盐酸法的1/4；使用乙醇替代传统工艺中的丙酮来提取，减少了生产工艺步骤，减少了有机溶剂用量。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述脑垂体干粉为新鲜脑垂体经丙酮脱水脱脂并烘干至水分低于5％后，粉碎过40目筛所得。采用上述进一步方案的有益效果是：充分脱脂有利于提高提取效率，垂体粉末粒径小于40目时，产品收率基本一致。进一步，在步骤一中，先加入无水乙醇、再加入盐酸溶液。采用上述进一步方案的有益效果是：先加入无水乙醇可以更好的保证提取效果；如果先加入盐酸溶液，可能导致垂体粉粘结，影响提取效果。进一步，在步骤一中，将所述无水乙醇预热至55℃后再加入。采用上述进一步方案的有益效果是：热乙醇有利于提高提取效率。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1，一种促肾上腺皮质激素制备方法,将新鲜脑垂体经丙酮脱水脱脂并烘干至水分低于5％后，粉碎过40目筛。将粉重9倍的无水乙醇预热至55℃后加入垂体粉中，混合均匀后再加入粉重3.6倍的0.6mol/L盐酸溶液，连续搅拌提取30分钟。料液降温至-10℃，离心得上清液，加入上清液体积3倍量无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH4.1，离心得上清液，用氢氧化钠溶液调节pH4.9，离心得促肾上腺皮质激素沉淀。冻干沉淀所得样品重量为垂体粉重量的8.1％，样品中促肾上腺皮质激素含量为1.7％。实施例2，一种促肾上腺皮质激素制备方法,将新鲜脑垂体经丙酮脱水脱脂并烘干至水分低于5％后，粉碎过40目筛。将粉重9倍的无水乙醇预热至55℃后加入垂体粉中，混合均匀后再加入粉重3.6倍的0.6mol/L盐酸溶液，连续搅拌提取30分钟。料液降温至-10℃，离心得上清液，加入上清液体积3倍量无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH4.4，离心得上清液，用氢氧化钠溶液调节pH4.6，离心得促肾上腺皮质激素沉淀。冻干沉淀所得样品重量为垂体粉重量的2.9％，样品中促肾上腺皮质激素含量为4.1％。实施例3，一种促肾上腺皮质激素制备方法,将新鲜脑垂体经丙酮脱水脱脂并烘干至水分低于5％后，粉碎过40目筛。将粉重9倍的无水乙醇预热至55℃后加入垂体粉中，混合均匀后再加入粉重3.6倍的0.6mol/L盐酸溶液，连续搅拌提取30分钟。料液降温至-10℃，离心得上清液，加入上清液体积3倍量无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH4.2，离心得上清液，用氢氧化钠溶液调节pH4.8，离心得促肾上腺皮质激素沉淀。冻干沉淀所得样品重量为垂体粉重量的5.0％，样品中促肾上腺皮质激素含量为2.4％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种促肾上腺皮质激素制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将脑垂体干粉使用粉重9倍的无水乙醇和粉重3.6倍的0.6mol/L盐酸溶液于50℃条件下提取30分钟，提取过程需连续搅拌；步骤二，将提取后的料液降温至‑10℃；步骤三，将降温后的料液进行离心处理，得上清液；步骤四，将上清液内加入其体积3倍量的无水乙醇，利用氢氧化钠溶液调节pH值为4.1～4.4，离心得上清液；步骤五，利用氢氧化钠溶液对步骤四所得上清液调节pH值为4.6～4.9，离心得沉淀；步骤六，将步骤五所得沉淀进行冻干处理，即得促肾上腺皮质激素样品。

【技术特征摘要】
1.一种促肾上腺皮质激素制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将脑垂体干粉使用粉重9倍的无水乙醇和粉重3.6倍的0.6mol/L盐酸溶液于50℃条件下提取30分钟，提取过程需连续搅拌；步骤二，将提取后的料液降温至-10℃；步骤三，将降温后的料液进行离心处理，得上清液；步骤四，将上清液内加入其体积3倍量的无水乙醇，利用氢氧化钠溶液调节pH值为4.1～4.4，离心得上清液；步骤五，利用氢氧化钠溶液对步骤四所得上清液调节pH值为4.6～4....

【专利技术属性】
技术研发人员：李燕妮，
申请(专利权)人：滨州医学院，
类型：发明
国别省市：山东,37