一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物。本发明专利技术通过对工艺路线的重新设计，对催化剂和氯化剂的精细筛选，有效地提高了氯化选择性同时避免了有效成分的损失，所得氯代苯氧羧酸酯的含量可达98.5％以上，收率可达99％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法
本专利技术涉及除草剂合成
，尤其涉及一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法。
技术介绍
目前，氯代苯氧羧酸酯的制备方法主要包括以下几步：1)以酚为主要原料，经氯化制得氯代酚。此步产出的氯代酚具有极难闻的刺激性气味，导致生产现场环境极差，而且氯化选择性较差。2)氯代酚在碱性条件下与氯代羧酸缩合，反应液经过酸化、过滤得到氯代苯氧羧酸湿料，烘干后得氯代苯氧羧酸。此步氯代酚中的二氯酚或多氯酚在缩合过程中，会发生两分子间的缩合，产生极难降解的剧毒物质--二噁英，而且生产的氯代苯氧羧酸中也含有二噁英，给环境和生产人员的健康带来了极大的风险。3)以氯代苯氧羧酸、醇为原料，在催化剂作用下进行酯化反应，反应过程中使用有机溶剂共沸脱水，反应完毕经过水洗、脱溶得到氯代苯氧羧酸酯。在此步氯代苯氧羧酸中含有的二噁英会进入氯代苯氧羧酸酯，并随着氯代苯氧羧酸酯的使用进入植物体、空气、土壤和水源，并随着食物链富集，进而造成更加严重的环境危害。上述方法氯化选择性差、后处理工艺会造成有效成分损失，产品的收率偏低。同时在使用酚为原料经氯化、缩合合成氯代苯氧羧酸时，会产出大量的含有羟基羧酸和废盐的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物。

【技术特征摘要】
1.一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯氧羧酸酯具有以下式Ⅰ～式Ⅳ任一结构：其中，R1为C1～C3的亚烷基；R为C1～C10的烷基或C3～C10的环烷基。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述R1为-CH2-，-CH(CH3)-，-(CH2)2-或-(CH2)3-；R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、异辛基或环己基。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A为SnCl4、MgCl2、FeCl3、AlCl3、BF3、ZnCl2、TiCl4、SbF5、Al2O...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，迟志龙，张利国，胡义山，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37