一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法技术

本发明专利技术提供了一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法，包括以下步骤：步骤一：将乙酸300ml和邻苯二胺10.8g加入到500ML干燥的四口烧瓶中；步骤二：随后进行搅拌，待邻苯二胺溶解后，将溶液冷却到一定温度；步骤三：然后向步骤二的溶液中滴加亚硝基硫酸70g，重氮液制备完成；步骤四：将氢溴酸200ml和氧化亚铜0.2g加入到1L四口瓶中；步骤五：对步骤四中混合物进行加热到一定温度；步骤六：将步骤三得到的重氮液加入到步骤五的溶液中；步骤七：然后加入100ML水，利用水汽蒸馏，得到淡黄色液体12g。

【技术实现步骤摘要】
一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法
本专利技术涉及化学品制备
，尤其涉及一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法。
技术介绍
邻二溴苯是一种重要的有机中间体原料也是一种重要的OLED中间体。目前合成的方法主要有苯溴化法，邻溴苯胺重氮化法，溴苯浓硫酸磺化法等。苯溴化法产物复杂，对溴和三溴化合物是主要成分，分离出高纯度的邻二溴苯非常难，邻溴苯胺重氮法的原料邻溴苯胺主要通过邻溴硝基苯铁粉还原法制得，产生大量的固体废渣，而且重氮化反应也会产生大量的酸性废水，综合效益很差。溴苯浓硫酸磺化法对设备的要求很高，反应的温度也很高，一般用于研发小规模合成。例如中国专利“CN106905105A”公开了一种邻二溴苯的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：S1：在反应釜中加入水，然后在搅拌的同时加入亚硝酸钠，溶解完全后获得亚硝酸钠溶液，装桶备用；S2：在反应釜中加入氢溴酸，搅拌下加入邻溴苯胺，两者完全溶解后开启冷冻降温，降至10℃以下，然后从人孔加入冰块降温，在0-5℃的温度下滴加步骤S1中配制好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后搅拌冷却1小时；S3：抽滤去除杂质，获得重氮盐溶液；S4：在装有水蒸气蒸馏装置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将乙酸300ml和邻苯二胺10.8g加入到500ML干燥的四口烧瓶中；步骤二：随后进行搅拌，待邻苯二胺溶解后，将溶液冷却到一定温度；步骤三：然后向步骤二的溶液中滴加亚硝基硫酸70g，重氮液制备完成；步骤四：将氢溴酸200ml和氧化亚铜0.2g加入到1L四口瓶中；步骤五：对步骤四中混合物进行加热到一定温度；步骤六：将步骤三得到的重氮液加入到步骤五的溶液中；步骤七：然后加入100ML水，利用水汽蒸馏，得到淡黄色液体12g。

【技术特征摘要】
1.一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将乙酸300ml和邻苯二胺10.8g加入到500ML干燥的四口烧瓶中；步骤二：随后进行搅拌，待邻苯二胺溶解后，将溶液冷却到一定温度；步骤三：然后向步骤二的溶液中滴加亚硝基硫酸70g，重氮液制备完成；步骤四：将氢溴酸200ml和氧化亚铜0.2g加入到1L四口瓶中；步骤五：对步骤四中混合物进行加热到一定温度；步骤六：将步骤三得到的重氮液加入到步骤五的溶液中；步骤七：然后加入100ML水，利用水汽蒸馏，得到淡黄色液体12g。2.根据权利要求1所述的一种双重氮化反应一步合成邻二溴苯的方法，其特征在于：所述步骤二冷却温度为-5℃。...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡旭光，
申请(专利权)人：江苏常源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32