一种载带多氨基羧酸基团的聚醚砜分离膜的制备方法技术

一种载带多氨基羧酸基团的聚醚砜分离膜的制备方法，其主要是首先经两次氯乙酰化制得高接枝率的氯乙酰化聚醚砜，之后氯乙酰化聚醚砜与配制的二乙烯三胺和二乙烯三胺五乙酸的混合有机溶液在N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中进行化学键合反应，通过化学接枝的方法制得载带多氨基羧酸官能基团的聚醚砜膜铸液，最后应用相转移技术制得改性聚醚砜分离膜。本发明专利技术方法简单可行，制备的改性聚醚砜分离膜能高效去除水体中重金属污染物，并且存在稳定的亲水层，接枝的氨基羧酸螯合基团稳定、不易脱落和浸出流失，再生性能良好，在重金属废水污染处置领域应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种载带多氨基羧酸基团的聚醚砜分离膜的制备方法
本专利技术涉及一种聚醚砜分离膜的制备方法。
技术介绍
近些年来，矿产开采伴随的废石场和尾矿淋浸、有色金属冶炼与加工、钢铁冶炼、电镀、化学镀以及精密电子制造等生产工序排放大量的重金属废水，致使重金属离子及其化合物在地表水体、土壤和地下水中累积，造成了严重的生态污染。众所周知，排放到水中的铅、镍、镉、汞、铬、铜、锌等重金属污染物具有生物难降解、生物毒性大的特性，其易在生物体内累积，并能通过生物链传递，进而对环境生物生存和人体健康造成严重危害。因此，废水排放过程中的重金属污染治理是迫切需要解决的环境问题。化学沉淀、化学混凝、化学还原、电化学还原、生物吸附、溶剂萃取、离子交换和吸附、膜分离等技术可用于废水中的重金属污染物的有效处置。在实际废水处置过程中，可考虑将上述技术综合应用以期实现重金属污染物的有效处理。与上面所述其他技术相比，膜分离技术具有高效、便捷、环保、无相变等突出优点，其可用于溶液中有用物料回收、危害污染物的截留去除，膜分离能实现分子、离子和颗粒物级别过滤，且系统易于扩建、增容和自动化控制，故而膜分离技术在组分分离、浓缩和纯化、以及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种载带多氨基羧酸基团的聚醚砜分离膜的制备方法，其特征在于：(1)聚醚砜氯乙酰化处理：①所用化学原料：聚醚砜氯乙酰化处理所用化学原料有氯仿、聚醚砜粉末、氯乙酰氯、无水三氯化铝、结晶四氯化锡、无水乙醇、去离子水，上述所用化学原料的用量有如下质量比例关系：氯仿：聚醚砜粉末：氯乙酰氯：结晶四氯化锡：无水三氯化铝：无水乙醇：去离子水＝110～115：4：3～5：1：1：150：100；②初次氯乙酰化聚醚砜的实施过程：a、首先将1/2体积的氯仿倒入三口圆底烧瓶中，再加入聚醚砜粉末，然后将三口圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上，由三口圆底烧瓶的一个边口插入连接氮气的玻璃导管，另一个边口连接填有活性炭颗粒的吸收...

【技术特征摘要】
1.一种载带多氨基羧酸基团的聚醚砜分离膜的制备方法，其特征在于：(1)聚醚砜氯乙酰化处理：①所用化学原料：聚醚砜氯乙酰化处理所用化学原料有氯仿、聚醚砜粉末、氯乙酰氯、无水三氯化铝、结晶四氯化锡、无水乙醇、去离子水，上述所用化学原料的用量有如下质量比例关系：氯仿：聚醚砜粉末：氯乙酰氯：结晶四氯化锡：无水三氯化铝：无水乙醇：去离子水＝110～115：4：3～5：1：1：150：100；②初次氯乙酰化聚醚砜的实施过程：a、首先将1/2体积的氯仿倒入三口圆底烧瓶中，再加入聚醚砜粉末，然后将三口圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上，由三口圆底烧瓶的一个边口插入连接氮气的玻璃导管，另一个边口连接填有活性炭颗粒的吸收管用以吸收反应过程中挥发出的氯仿，三口圆底烧瓶中口暂用磨口玻璃塞封堵，之后缓慢调节搅拌器转速至200r/min，磁力搅拌30min，待粉末状聚醚砜在氯仿中变为蓬松块状物时，调节搅拌器转速至550r/min，室温下磁力搅拌使聚醚砜完全溶解在氯仿中；待聚醚砜完全溶解后，打开氮气瓶上的阀门使氮气通过三口圆底烧瓶的一个边口缓缓通入到三口圆底烧瓶底部，氮气流速为50mL/min；通入氮气5～10min后，室温下将1/2体积的氯乙酰氯用滴管从三口圆底烧瓶中央口逐滴加入到溶有聚醚砜的氯仿中，磁力搅拌溶液10～15min后关闭氮气瓶上的阀门，停止向三口圆底烧瓶内通入氮气并于室温下将溶液超声振荡处理，使聚醚砜和氯乙酰氯在氯仿溶剂中充分反应，超声波反应器功率是200W，超声波频率是40KHz，超声处理时间为20～25min，超声水浴温度为25～35℃；b、将三口圆底烧瓶重新固定在磁力搅拌器上，再次向瓶内溶液中通入氮气并于室温下磁力搅拌溶液10min，之后由三口圆底烧瓶中口向混合溶液中分2次等份缓慢加入无水三氯化铝，两次加入时间间隔15min，每次加入完毕后立刻用磨口玻璃塞将三口圆底烧瓶中口封堵，无水三氯化铝加入完毕后，室温下继续磁力搅拌进行氯乙酰化反应，在此反应过程中三口圆底烧瓶内溶液始终通入氮气保护，氯乙酰化反应3h后，停止通入氮气，取下烧瓶边口处吸收管和通入氮气的玻璃导管，然后将三口圆底烧瓶置于旋转蒸发器上，减压蒸馏回收三口圆底烧瓶内氯仿，减压蒸馏温度为50℃、减压蒸馏压力为0.05MPa，当三口圆底烧瓶内溶液的体积减少至初始体积的25％时停止蒸馏；待三口圆底烧瓶内溶液温度自然冷却至室温后，将1/6体积的无水乙醇加入到烧瓶中，这时有白色固体析出，室温下将有白色固体析出的混合溶液磁力搅拌20min，之后过滤收集白色固体；随后依次用另一份1/6体积的无水乙醇和1/4体积的去离子水洗涤白色固体，以去除固体表面残留的氯仿、氯乙酰氯和无水三氯化铝反应物，收集洗涤后的白色固体并进行烘干处理，烘干温度为60～70℃，烘干时间为8～9h，即得到初次氯乙酰化的聚醚砜；③聚醚砜的二次氯乙酰化处理：a、首先将初次氯乙酰化聚醚砜白色固体重新置于三口圆底烧瓶中，再向其中加入剩余1/2体积的氯仿，然后将其固定于磁力搅拌器上，与初次氯乙酰化实施过程类同，三口圆底烧瓶的一个边口通入氮气保护，另一边口连接填有活性炭颗粒的吸收管，中口用磨口玻璃塞封堵；将磁力搅拌器的转速缓慢调至200r/min，待初次氯乙酰化聚醚砜固体充分溶解于氯仿中后，打开氮气瓶上的阀门使氮气缓缓通入到三口圆底烧瓶中，氮气流速为50mL/min，通入氮气5～10min后，室温下将剩余1/2体积的氯乙酰氯用滴管逐滴加入到三口圆底烧瓶中，再磁力搅拌10～15min；之后关闭氮气瓶上的阀门，停止向三口圆底烧瓶内通入氮气并于室温下将溶液超声振荡处理，超声波反应器功率是200W，超声波频率是40KHz，超声处理时间为20～25min，超声水浴温度为25～35℃；b、溶液经超声振荡处理后，先将盛有混合溶液的三口圆底烧瓶从超声波反应器中取出，并将三口圆底烧瓶再次固定于磁力搅拌器上，开启搅拌器，转速为300r/min，同时向三口圆底烧瓶底部重新通入氮气，搅拌溶液15min后，由三口圆底烧瓶中口向混合溶液中缓慢加入结晶四氯化锡；自结晶四氯化锡加入始到二次氯乙酰化反应结束的整个过程历时4h，在此过程中烧瓶内溶液皆需通氮气保护；将三口圆底烧瓶从磁力搅拌器上取下，并将其置于旋转减压蒸发器上，减压蒸馏回收烧瓶内氯仿，减压蒸馏温度为50℃、减压蒸馏压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋来洲，吉敏，张倩，王彩，陈欢，王秀丽，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13