一种铂精炼工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：将粗氯铂酸铵加水浆化后得浆化液，将浆化液加热至90‑95℃，边搅拌边加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠直至粗氯铂酸铵固体完全溶解；再将溶液冷却后过滤，滤液加热至90‑95℃后，边搅拌边加入盐酸和氯酸钠，直至溶液中无氯铂酸铵晶体析出时停止；再将溶液冷却至室温，加入氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵；将得到的纯氯铂酸铵使用盐酸和氯化铵混合溶液洗涤；重复上述步骤即可得到纯氯铂酸铵，最后将纯氯铂酸铵高温煅烧即可得到海绵铂；本发明专利技术避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题，得到纯度高达99.99%的海绵铂。

A Platinum Refining Process

The invention discloses a platinum refining process, which comprises the following steps: the slurry is obtained by adding crude ammonium chloroplatinate to water, the slurry is heated to 90 The solution is cooled to room temperature, added with ammonium chloride, stirred and dissolved, and filtered. The solid obtained is pure ammonium chloroplatinate. The obtained pure ammonium chloroplatinate is washed with a mixed solution of hydrochloric acid and ammonium chloride. Repeat the steps mentioned above. Pure ammonium chloroplatinate can be obtained, and sponge platinum can be obtained by calcining pure ammonium chloroplatinate at high temperature. The method avoids the operation of calcining ammonium chloroplatinate and dissolving in aqua regia, overcomes a series of problems such as excessive palladium in sponge platinum caused by incomplete nitrate removal, and obtains sponge platinum with purity up to 99.99%.

【技术实现步骤摘要】
一种铂精炼工艺方法
本专利技术涉及冶金行业的重金属精炼工艺
，具体是一种铂精炼工艺方法。
技术介绍
铂是银白色有光泽的金属，熔点为1772℃，沸点3827±100℃，20℃密度为21.45g/cm3，较软，有良好的延展性、导热性和导电性。海绵铂为灰色海绵状物质，有很大的比表面积，对气体（特别是氢、氧和一氧化碳）有较强的吸收能力，粉末状的铂黑能吸收大量的氢气。铂的化学性质不活泼，在空气和潮湿环境中稳定，低于450℃加热时，表面形成二氧化铂薄膜，高温下能与硫、磷、卤素发生反应，铂不溶于盐酸、硫酸、硝酸和碱溶液，但可溶于王水和熔融的碱。铂主要用于制作催化剂，用铂催化剂重整石脑油，可提高汽油产品的辛烷值。铂及其合金还可以在高温下耐氧化和腐蚀，用于制作坩埚、蒸发皿、电极、喷嘴、反应器等。铂和铂铑合金在冶金、玻璃、陶瓷工业中用作高温炉的炉丝和热电偶，铂还用于制作首饰。目前，铂精炼的方法主要有王水溶解-氯化铵反复沉淀法、氧化水解法、载体水解法、熔盐电解法和区域熔炼法等，基于王水溶解-氯化铵反复沉淀法对复杂物料的适应能力强，被广泛应用于工业生产中，但该方法存在工艺流程长，操作耗时且劳动强度大，氯铂酸铵煅烧过程产生大量腐蚀性气体，王水溶解过程产生有害的氮氧化物气体，在浓缩过程中赶硝不彻底会造成海绵铂产品中钯超标等一系列缺点。如中国专利技术专利公布号为CN106148724A公布了一种铂精炼工艺，是将含铂料液和粗铂酸铵盐用王水溶解后赶酸赶硝，用盐酸溶液溶解后过滤，再对滤液进行处理，最终将得到的氯铂酸铵煅烧得到海绵铂。该方案中也包含了使用王水溶解和赶硝的过程，赶硝不彻底也会造成海绵铂中钯超标等一系列问题。因此，如何改进氯铂酸铵的溶解方法，以克服王水溶解造液、氯铂酸铵煅烧带来的一系列问题，是本
亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对目前精炼铂的工艺过程中存在的上述问题，提供一种铂精炼工艺方法，本专利技术采用亚硫酸钠或焦亚硫酸钠还原溶解粗氯铂酸铵，避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题，本专利技术可以得到纯度高于99.99%的海绵铂。本专利技术的一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：（1）称取粗氯铂酸铵固体，加水浆化后得浆化液，所述浆化液的液固比为7-10:1，将浆化液加热至90-95℃，边搅拌边加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的20-40%，恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解；（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至90-95℃后，边搅拌边加入盐酸和氯酸钠，加至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出时停止，所述盐酸的体积为滤液体积的5-10%，氯酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的10-20%；（3）将溶液冷却至室温，加入氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属，所述氯化铵的质量为粗氯铂酸铵质量的0.5-1倍；（4）将得到的纯氯铂酸铵使用盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为1-3%，氯化铵的质量分数为5-20%，液固比为3-5:1；（5）重复上述步骤（1）-（4）2-3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在750-850℃煅烧即可得到海绵铂。优选地，本专利技术中所述粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数≥10%。优选地，本专利技术中所述步骤（1）中的亚硫酸钠为分析纯，焦亚硫酸钠为食品级。优选地，本专利技术中所述步骤（2）中的盐酸和氯酸钠均为分析纯。优选地，本专利技术中所述步骤（4）中的盐酸和氯化铵为分析纯。本专利技术采用亚硫酸钠或焦亚硫酸钠还原溶解粗氯铂酸铵，化学反应方程式分别见下式（1）和（2），向溶解后的溶液中再加入HCl和NaClO3，见反应式（3），氯铂酸铵又重新结晶析出。经过多次溶解和结晶，从而得到高纯度的氯铂酸铵，最后将高纯度的氯铂酸铵经过高温煅烧，得到海绵铂。(NH4)2PtCl6+SO32-+H2O=PtCl42-+2H++SO42-+2NH4++2Cl-（1）(NH4)2PtCl6+S2O52-+H2O=PtCl42-+2H++SO42-+2NH4++2Cl-+SO2↑（2）3PtCl42-+6NH4++6H++5Cl-+ClO3-=3(NH4)2PtCl6↓+3H2O（3）本专利技术避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题，得到的海绵铂产品纯度高达99.99%。具体实施方式实施例1本实施例的一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：（1）称取5kg粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为13.5%，加入42L水浆化后得浆化液，将浆化液加热至90℃，边搅拌边加入1.3kg分析纯亚硫酸钠，恒温搅拌至黄色的氯铂酸铵固体完全溶解；（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至90℃后，边搅拌边加入分析纯盐酸和分析纯氯酸钠，直至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出为止，此时共加入3.2L盐酸和0.86kg分析纯氯酸钠；（3）将溶液冷却至室温，加入3.2kg分析纯氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属；（4）将得到的纯氯铂酸铵使用3.5L盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为2%，氯化铵的质量分数为10%；（5）重复上述步骤（1）-（4）3次后即可得到氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在780℃煅烧即可得到海绵铂，按照国标GB/T1419-2015检测，本实施例制备的海绵铂的纯度为99.992%。实施例2本实施例的一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：（1）称取5kg粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为52.4%，加入50L水浆化后得浆化液，将浆化液加热至95℃，边搅拌边加入1.5kg食品级焦亚硫酸钠，恒温搅拌至黄色的氯铂酸铵固体完全溶解；（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至95℃后，边搅拌边加入分析纯盐酸和分析纯氯酸钠，直至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出为止，此时共加入4.7L盐酸和0.92kg分析纯氯酸钠；（3）将溶液冷却至室温，加入2.5kg分析纯氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属；（4）将得到的纯氯铂酸铵使用10L盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为3%，氯化铵的质量分数为20%；（5）重复上述步骤（1）-（4）2次后即可得到氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在800℃煅烧即可得到海绵铂，按照国标GB/T1419-2015的方法检测，本实施例制备的海绵铂的纯度为99.997%。实施例3本实施例的一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：（1）称取5kg粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为85.3%，加入36L水浆化后得浆化液，将浆化液加热至93℃，边搅拌边加入1.9kg食品级焦亚硫酸钠，恒温搅拌至黄色的氯铂酸铵固体完全溶解；（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至93℃后，边搅拌边加入分析纯盐酸和分析纯氯酸钠，直至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出为止，此时共加入2.0L盐酸和0.58kg分析纯氯酸钠；（3）将溶液冷却至室温，加入5.0kg分析纯氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铂精炼工艺方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称取粗氯铂酸铵固体，加水浆化后得浆化液，所述浆化液的液固比为7‑10:1，将浆化液加热至90‑95℃，边搅拌边加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的20‑40%，恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解；（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至90‑95℃后，边搅拌边加入盐酸和氯酸钠，加至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出时停止，所述盐酸的体积为滤液体积的5‑10%，氯酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的10‑20%；（3）将溶液冷却至室温，加入氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属，所述氯化铵的质量为粗氯铂酸铵质量的0.5‑1倍；（4）将得到的纯氯铂酸铵使用盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为1‑3%，氯化铵的质量分数为5‑20%，液固比为3‑5:1；（5）重复上述步骤（1）‑（4）2‑3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在750‑850℃煅烧即可得到海绵铂。

【技术特征摘要】
1.一种铂精炼工艺方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称取粗氯铂酸铵固体，加水浆化后得浆化液，所述浆化液的液固比为7-10:1，将浆化液加热至90-95℃，边搅拌边加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的20-40%，恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解；（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至90-95℃后，边搅拌边加入盐酸和氯酸钠，加至溶液中无黄色的氯铂酸铵晶体析出时停止，所述盐酸的体积为滤液体积的5-10%，氯酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的10-20%；（3）将溶液冷却至室温，加入氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属，所述氯化铵的质量为粗氯铂酸铵质量的0.5-1倍；（4）将得到的纯氯铂酸铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：余顺文，李伟，王亚东，宁瑞，房孟钊，黄向祥，伍依爱，余珊，
申请(专利权)人：大冶有色金属有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42