The invention discloses a nano-hydroxyapatite functionalized solid phase extraction monolithic column. The nano-hydroxyapatite functionalized solid phase extraction monolithic column is prepared by homogeneous mixing of hydroxyapatite nanoparticles, urea aqueous solution, formaldehyde aqueous solution, polyethylene glycol and catalyst, and in-situ dehydration polycondensation method with acid catalysis. The preparation method skillfully utilizes the superior adhesion property of urea-formaldehyde resin material to immobilize hydroxyapatite nanoparticles and prepare nano-hydroxyapatite functional solid phase extraction monolithic column, which is applied to on-line solid phase extraction to realize on-line selective enrichment and high sensitivity detection of compounds with phosphoric acid groups. The invention has the advantages of simple process, easy operation, no need of expensive instruments and easy popularization, and is expected to show great application potential in the highly sensitive detection of phosphorylated proteins or polypeptides.
【技术实现步骤摘要】
一种纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱
本专利技术属于整体柱制备
,具体涉及一种纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱。
技术介绍
整体柱是一种采用有机、无机或有机-无机杂化方法进行原位聚合制备的新型色谱固定相,具有渗透性优异、空间利用率高、制备方法简便、背压低、传质速度快等优点。除了传统地作为高效液相色谱(HPLC)和毛细管电色谱(CEC)的分离固定相外,整体柱也被用于固相微萃取(SPME)或固相萃取(SPE),并在复杂样品前处理领域展现出巨大的潜能。通过特殊功能化赋予整体柱特定的性能,已成为整体柱制备领域的一个重要研究方向。目前,纳米材料功能化整体柱的制备主要通过表面化学键合、表面物理涂覆、原位掺杂等方法实现。羟基磷灰石(HAP)是动物骨骼和牙齿的主要成分,因其优异的生物相容性和对多种生物分子的高结合能力,使其成为一种很有前景的天然来源分离纯化材料。由于羟基磷灰石化学结构中的钙离子上与磷酸根之间存在很强的静电相互作用,使其在磷酸化物质的分离纯化过程中展现出与众不同的卓越性能。纳米尺寸的羟基磷灰石颗粒由于粒径太小,在流动相冲刷下极易流失,因此无法直接用于装填色谱柱。另一方面,由于羟基磷灰石的化学惰性,其也难以通过化学键合法实现在色谱固定相上的固定化。因此,原位掺杂法成为了制备纳米羟基磷灰石功能化整体柱的主要途径。迄今为止,已有少量文献报道了几种纳米羟基磷灰石功能化整体柱的制备与应用。Yu等人(S.Yu,etal.,J.Chromatogr.A,2008,1183,29-37)通过将羟基磷灰石纳米颗粒掺入无机硅胶整体柱的制备配方中,采用溶胶-凝胶技术制备 ...
【技术保护点】
1.一种纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱,其特征在于:所述整体柱是将羟基磷灰石纳米颗粒、尿素水溶液、甲醛水溶液、聚乙二醇、催化剂混合,通过一步原位脱水缩聚制备纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱;所述尿素水溶液,其浓度为1 g/mL;所述甲醛水溶液,其中甲醛的质量浓度为33%~37 %;所述催化剂为磷酸水溶液,其浓度为1~2 mol/L;所述聚乙二醇的平均分子量范围为2000~20000;所述羟基磷灰石纳米颗粒粒径为20~200 nm。
【技术特征摘要】
1.一种纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱,其特征在于:所述整体柱是将羟基磷灰石纳米颗粒、尿素水溶液、甲醛水溶液、聚乙二醇、催化剂混合,通过一步原位脱水缩聚制备纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱;所述尿素水溶液,其浓度为1g/mL;所述甲醛水溶液,其中甲醛的质量浓度为33%~37%;所述催化剂为磷酸水溶液,其浓度为1~2mol/L;所述聚乙二醇的平均分子量范围为2000~20000;所述羟基磷灰石纳米颗粒粒径为20~200nm。2.根据权利要求1所述纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱,其特征在于:按质量百分数之和为100%计,各组分所占质量百分数为:羟基磷灰石纳米颗粒1.7~5%、聚乙二醇3.5~13.4%、尿素水溶液33~35%、甲醛水溶液41~44%、催化剂溶液8.3~9.1%。3.一种如权利要求1所述的纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整...
【专利技术属性】
技术研发人员:王家斌,李文邦,姜楠,肖剑华,张其清,
申请(专利权)人:福州大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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