一种纳米零价铁复合材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种纳米零价铁复合材料的制备方法，包括：S1)在保护气氛中，将载体与铁盐溶液混合，得到载体铁盐悬浮液；S2)在保护气氛中，将所述载体铁盐悬浮液与向日葵叶提取液混合反应后，得到纳米零价铁复合材料。与现有技术相比，本发明专利技术以向日葵叶提取液为还原剂，充分利用丰富的植物资源，且所需设备简单、操作方法简单、成本低廉、环境友好，同时得到的纳米零价铁符合材料颗粒均匀，具有良好的分散性、稳定性和反应活性，再者向日葵提取液中的组分还可与纳米零价铁相互作用，提高了复合材料处理含铀废水的能力。

Preparation and Application of a Nano-Zero-valent Iron Composite

The invention provides a preparation method of nano zero-valent iron composite material, which includes: S1) mixing carrier with iron salt solution in protective atmosphere to obtain carrier iron salt suspension; S2) mixing carrier iron salt suspension with sunflower leaf extract in protective atmosphere to obtain nano zero-valent iron composite material. Compared with the existing technology, the present invention takes sunflower leaf extract as reducing agent, makes full use of abundant plant resources, and needs simple equipment, simple operation method, low cost and environment-friendly. At the same time, the obtained nano-zero-valent iron conforms to the uniformity of material particles, has good dispersion, stability and reaction activity. The components of sunflower extract can also interact with nano-zero-valent iron, which improves the ability of composite materials to treat uranium-containing wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米零价铁复合材料的制备方法及应用
本专利技术属于负载型纳米材料
，尤其涉及一种纳米零价铁复合材料的制备方法及应用。
技术介绍
纳米铁是粒径1～100nm的铁颗粒，具有粒径小、比表面积大，反应活性强等特点，因此具有良好的吸附反应性能。纳米铁广泛应用于处理环境污染物，如去除重金属、氯代有机物、硝酸盐等多种环境污染物，在环境修复领域具有十分广阔的应用前景。目前常用的纳米零价铁的制备方法有物理法和化学法，最常见的为液相化学还原法，该法是在液相体系中加入强化学还原剂(NaBH4或KBH4)来还原溶液中的亚铁离子或铁离子来制备纳米铁颗粒。但NaBH4和KBH4价格昂贵，具有一定的毒性，易造成二次污染，且所制备的产物还存在易氧化团聚，粒径不均匀等问题，导致纳米铁在实际应用过程中面临严峻的挑战。因此需要开发一种低成本、低消耗、环境友好的合成方法来满足环境修复的要求。为解决零价纳米铁颗粒以团聚的问题，通常使用聚合物或表面活性剂作稳定剂降低零价纳米铁颗粒的团聚程度，但这些聚合物或表面活性剂的使用往往会影响纳米零价铁颗粒的吸附效率。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种纳米零价铁复合材料的制备方法及应用，该制备方法绿色环保且制备的纳米零价铁复合材料具有较高的吸附效率。本专利技术提供了一种纳米零价铁复合材料的制备方法，包括：S1)在保护气氛中，将载体与铁盐溶液混合，得到载体铁盐悬浮液；S2)在保护气氛中，将所述载体铁盐悬浮液与向日葵叶提取液混合反应后，得到纳米零价铁复合材料。优选的，所述铁盐溶液按照以下方法制备：将铁盐溶于乙醇与水的混合溶液中，得到铁盐溶液；所述乙醇与水的体积比为(5～9)：(1～5)。优选的，所述铁盐选自硫酸亚铁、氯化铁与硝酸亚铁中的一种或多种。优选的，所述铁盐溶液中铁元素的浓度为0.01～1mol/L。优选的，所述载体选自膨润土、活性炭、膨胀石墨与碳酸钙中的一种或多种。优选的，所述载体与铁盐溶液中铁元素的质量比为(1～5)：1。优选的，所述向日葵叶提取液按照以下方法制备：将向日葵叶与水混合，加热提取后，得到向日葵提取液。优选的，所述载体铁盐悬浮液与向日葵叶提取液的体积比1：(1～3)。优选的，所述步骤S2)具体为：在保护气氛及搅拌的条件下，将向日葵叶提取液加入载体铁盐悬浮液中，加入完毕后继续搅拌10～50min，得到纳米零价铁复合材料。本专利技术还提供了一种上述方法制备的纳米零价铁复合材料在处理含铀废水中的应用。本专利技术提供了一种纳米零价铁复合材料的制备方法，包括：S1)在保护气氛中，将载体与铁盐溶液混合，得到载体铁盐悬浮液；S2)在保护气氛中，将所述载体铁盐悬浮液与向日葵叶提取液混合反应后，得到纳米零价铁复合材料。与现有技术相比，本专利技术以向日葵叶提取液为还原剂，充分利用丰富的植物资源，且所需设备简单、操作方法简单、成本低廉、环境友好，同时得到的纳米零价铁符合材料颗粒均匀，具有良好的分散性、稳定性和反应活性，再者向日葵提取液中的组分还可与纳米零价铁相互作用，提高了复合材料处理含铀废水的能力。实验表明，采用本专利技术制备得到的纳米零价铁复合材料去除水体中的U(IV)，通过调节含铀废水的pH值及纳米零价铁复合材料的投加量，水体中U(VI)的去除率可达到98.83％。附图说明图1为本专利技术实施例1中得到的纳米零价铁复合材料的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1中得到的纳米零价铁复合材料处理含铀废水后的残余铀浓度的曲线图；图3为本专利技术实施例1中得到的纳米零价铁复合材料处理含铀废水后的残余铀浓度的曲线图；图4为本专利技术实施例4中所用原料膨润土的扫描电镜图；图5为本专利技术实施例4中得到的纳米零价铁复合材料的扫描电镜图；图6为本专利技术实施例4中所用原料膨润土的能谱图；图7为本专利技术实施例4中得到的纳米零价铁复合材料的能谱图；图8为本专利技术实施例4中得到的纳米零价铁复合材料的X射线衍射图谱；图9为本专利技术实施例4中得到的纳米零价铁复合材料处理含铀废水后残余铀浓度的曲线图；图10为本专利技术比较例1中得到的纳米零价铁的扫描电镜图；图11为本专利技术比较例1中得到的纳米零价铁的能谱图；图12为本专利技术比较例1中得到的纳米零价铁的X射线衍射图；图13为本专利技术比较例1中得到的纳米零价铁处理含铀废水后残余铀浓度的曲线图；图14为本专利技术比较例2中膨润土处理含铀废水后残余铀浓度的曲线图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种纳米零价铁复合材料的制备方法，包括：S1)在保护气氛中，将载体与铁盐溶液混合，得到载体铁盐悬浮液；S2)在保护气氛中，将所述载体铁盐悬浮液与向日葵叶提取液混合反应后，得到纳米零价铁复合材料。其中，本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售或自制均可。所述载体为本领域技术人员熟知的无机载体即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为膨润土、活性炭、膨胀石墨与碳酸钙中的一种或多种，更优选膨润土。采用膨润土作为载体一方面是基于天然膨润土材料储量丰富、简单易得、价格低廉、其本身发达的比表面积和孔隙结构有利于零价纳米铁的负载；另一方面膨润土具有较好的化学稳定性，在强酸、强碱、高温条件下能保持其结构特性不被破坏，且材料本身对溶液中的重金属、氯代有机物等污染物具有一定的吸附效果，可以和零价纳米铁材料协同作用。所述铁盐溶液中铁元素的浓度优选为0.01～1mol/L，更优选为0.01～0.5mol/L，再优选为0.01～0.1mol/L，再优选为0.03～0.08mol/L，最优选为0.05mol/L；所述铁盐溶液优选按照以下方法制备：将铁盐溶于乙醇与水的混合溶液中，得到铁盐溶液；所述铁盐为本领域技术人员熟知的铁盐即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为硫酸亚铁、氯化铁与硝酸亚铁中的一种或多种；所述乙醇优选为无水乙醇；所述水优选为去离子水；所述乙醇与水的体积比优选为(5～9)：(1～5)，更优选为(6～8)：(2～4)，再优选为7：3。铁盐溶液使用无水乙醇和去离子水的混合液制备，可提高铁离子或亚铁离子在溶液中的分散性，能有效的缓解纳米材料在制备过程中的团聚现象，制备颗粒粒径较小的纳米材料。在保护气氛中，将载体与铁盐溶液混合，得到载体铁盐悬浮液；所述保护气氛为本领域技术人员熟知的保护气氛即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为氮气；所述载体与铁盐溶液中铁元素的质量比优选为(1～5)：1，更优选为(1～4)：1，再优选为(2～3)：1，最优选为2：1；所述混合为本领域技术人员熟知的方法，本专利技术中优选为搅拌；所述搅拌的转速优选为500～2000r/min，更优选为500～1500r/min，再优选为500～1200r/min，最优选为800～1000r/min；所述混合的时间优选为4～10h，更优选为6～8h，使铁离子或亚铁离子充分负载在载体上。在保护气氛中，将所述载体铁盐悬浮液与向日葵提取液混合反应；所述保护气氛为本领域技术人员熟知的保护气氛即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为氮气；所述向日葵叶提取液为本领域技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：S1)在保护气氛中，将载体与铁盐溶液混合，得到载体铁盐悬浮液；S2)在保护气氛中，将所述载体铁盐悬浮液与向日葵叶提取液混合反应后，得到纳米零价铁复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：S1)在保护气氛中，将载体与铁盐溶液混合，得到载体铁盐悬浮液；S2)在保护气氛中，将所述载体铁盐悬浮液与向日葵叶提取液混合反应后，得到纳米零价铁复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液按照以下方法制备：将铁盐溶于乙醇与水的混合溶液中，得到铁盐溶液；所述乙醇与水的体积比为(5～9)：(1～5)。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐选自硫酸亚铁、氯化铁与硝酸亚铁中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液中铁元素的浓度为0.01～1mol/L。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体选自膨润...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘清，吴杨，招国栋，滑熠龙，
申请(专利权)人：南华大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43