本发明专利技术公开一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂制备及处理偶氮染料废水的方法。所述制备方法是将铜源超声溶于乙二醇中得到铜源溶液，把硫源搅拌溶于乙二醇得到硫源溶液，然后将铜源溶液转移到不同气氛的四口烧瓶，置于油浴锅中并将四口烧瓶通入循环水后开始加热，达到设定温度后缓慢将硫源溶液逐滴滴加到四口烧瓶。控温保持一段时间,得到纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂。该发明专利技术的处理方法可用于去除废水中的偶氮染料，3小时内吸附刚果红容量为250mg/g，3小时内吸附甲基橙容量为100mg/g。本发明专利技术制备方法简单易操作，绿色环保，吸附容量大，成本低廉，且产物具有较高的化学稳定性和热稳定性，吸附偶氮染料效率高。
【技术实现步骤摘要】
纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂制备及处理偶氮染料废水的方法
本专利技术涉及纳米材料与环境科学
，主要涉及一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂制备及处理偶氮染料废水的方法，所述吸附剂对废水中的偶氮染料具备超强吸附性。
技术介绍
随着工业的迅速发展，人们所面临的生活环境越来越恶劣，尤其是与人类生活直接相关的染料污染水的问题日益严重。其中偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料化学性质稳定，生物降解性低。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。在工业污染日益严重，水资源日益短缺，人们对水质要求日益提高的今天，如何经济有效的去除废水中偶氮染料的研究具有重要的社会意义。目前，染料的处理方法中，由于电化学法需要特定的电化学反应池，对设备要求严格，使得在染料废水处理方面受到限制；而有机污染物种类繁多，组分复杂，可能会阻碍微生物对有机物的降解，所以生物氧化法也不够完美；吸附法因不会引入新的污染物、能耗低、绿色环保、操作流程简单，被认为是现今除去水中污染物的最有效和最有前景的方法。纳米材料由于具备表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应，影响物质的结构和性质，使其应用广泛。与块体材料相比，纳米材料具备较大的比表面积和较多的活性位点，而且很容易被不同的化学基团功能化来增强它对目标物质的亲和力，这使得纳米材料成为受欢迎的吸附剂。硫化亚铜作为过渡金属铜的硫化物，是一种窄禁带(1.2eV)P型半导体材料，具有较好的化学和热稳定性,也是少数几种易于实现量子尺寸效应及小尺寸效应的硫化物半导体之一，是一种很好的光电材料。硫化亚铜纳米颗粒具有较高的比表面积，为吸附提供了更多的活性位点，为其吸附染料提供良好条件。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂的制备方法。本专利技术的目的之二是提供一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂用于偶氮染料废水的处理方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂，所述吸附剂的制备方法包括如下步骤：步骤(1)以一水合醋酸铜为铜源，称取0.4-1.2g一水合醋酸铜，超声溶于70-210ml乙二醇，获得铜源溶液，控制铜离子的浓度，将铜源溶液倒入不同气氛的四口烧瓶，置于油浴锅中并将四口烧瓶通入循环水，油浴锅升温至150℃-210℃；步骤(2)以硫代乙酰胺为硫源，称取0.075-0.225g硫代乙酰胺，玻璃棒搅拌溶于30-90ml乙二醇，获得硫源溶液，油浴锅达到设定温度后，将硫源溶液用滴管缓慢逐滴滴入到步骤(1)得到的铜源溶液中；步骤(3)油浴锅保持设定温度150℃-210℃，加热1-5小时；步骤(4)待反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇各冲洗三遍，然后再60℃真空干燥12小时后得到纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂。所述铜源溶液的铜离子浓度0.0095-0.0286摩尔/升。所述气氛为氮气气氛或空气气氛。一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂处理偶氮染料废水的方法，所述方法包括如下步骤：步骤(1)称取10mg所得纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂，置于50mL浓度为20-80mg/L的偶氮染料的溶液中，放入超声清洗机中超声1分钟，将其放入未开灯的光反应仪中；保持匀速震荡。步骤(2)每隔10-30分钟用一次性滴管取样一次，每次取样4mL放入离心管，将离心管放入离心机中离心后取上清液，上清液用紫外可见分光光度计在其最大波长处测定其吸光度，共取样7-10次，180分钟后，最大波长处的吸光度趋于零，表明含刚果红偶或甲基橙氮染料被纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂全部吸附。所述纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂称取10mg，加入到50mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液中，其吸附容量为：3小时内，每克纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂吸附甲基橙为100mg/g。所述纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂称取10mg，加入到50mL浓度为50mg/L刚果红染料溶液中，其吸附容量为：3小时内，每克纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂吸附刚果红为250mg/g。本专利技术的有益技术效果是：本专利技术提供的纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂，其比表面积大，表面吸附活性位点多，因此将其用于含刚果红和甲基橙的染料废水进行吸附处理时，吸附染料效率高，可以简单有效的去除废水中的偶氮染料。而且操作简单，成本低廉，适于推广。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂的X射线粉末衍射图谱；图2是本专利技术实施例1制备的纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂的SEM；图3是本专利技术实施例1制备的纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂的TEM；图4a是本专利技术实施例1制备的纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂吸附甲基橙过程(C/C0)图谱，其中C0为甲基橙溶液的原始浓度，C为不同时刻的甲基橙溶液浓度；图4b是本专利技术实施例1制备的纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂吸附刚果红过程(C/C0)图谱，其中C0为刚果红溶液的原始浓度，C为不同时刻的刚果红溶液浓度。具体实施方式实施例1所述纳米颗粒型硫化亚铜新型偶氮染料吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤(1)以一水合醋酸铜为铜源，称取0.8g一水合醋酸铜，超声溶于140ml乙二醇，获得铜源溶液，控制铜离子的浓度为0.0143摩尔/升，将上述溶液转置于在空气氛围的四口烧瓶，置于油浴锅中并将四口烧瓶通入循环水，油浴锅升温至设定温度180℃；步骤(2)以硫代乙酰胺为硫源，称取0.15g硫代乙酰胺，玻璃棒搅拌溶于60ml乙二醇，获得硫源溶液，油浴锅达到设定温度后，将硫源溶液用滴管缓慢逐滴滴入到步骤(1)得到的溶液中；步骤(3)油浴锅保持设定温度180℃，加热3小时。步骤(4)待反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇各冲洗三遍，然后再60℃真空干燥8小时后得到纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂。实施例2所述纳米颗粒型硫化亚铜新型偶氮染料吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤(1)以一水合醋酸铜为铜源，称取1g一水合醋酸铜，超声溶于175ml乙二醇，获得铜源溶液，控制铜离子的浓度为0.0286摩尔/升，将上述溶液转置于在氮气氛围的四口烧瓶，置于油浴锅中并将四口烧瓶通入循环水，油浴锅升温至设定温度170℃；步骤(2)以硫代乙酰胺为硫源，称取0.1882g硫代乙酰胺，玻璃棒搅拌溶于30ml乙二醇，获得硫源溶液，油浴锅达到设定温度后，将硫源溶液用滴管缓慢逐滴滴入到步骤(1)得到的溶液中；步骤(3)油浴锅保持设定温度170℃，加热3.5小时。步骤(4)待反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇各冲洗三遍，然后再60℃真空干燥8小时后得到纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂。实施例3本专利技术采用纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂处理含甲基橙偶氮染料废水的方法，其步骤如下：步骤(1)称取10mg所得纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂，置于50mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液中，放入超声清洗机超声1分钟混合均匀后，将其放入未开灯的光反应仪中，保持匀速震荡，步骤(2)每隔5-60分钟用一次性滴管取样一次，每次取样4mL放本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂，其特征在于：所述吸附剂的制备方法包括如下步骤：步骤(1)：以一水合醋酸铜为铜源，称取0.4‑1.2g一水合醋酸铜，超声溶于70‑210ml乙二醇，获得铜源溶液，控制铜离子的浓度，将铜源溶液倒入不同气氛的四口烧瓶，置于油浴锅中并将四口烧瓶通入循环水，油浴锅升温至150℃‑210℃；步骤(2)：以硫代乙酰胺为硫源，称取0.075‑0.225g硫代乙酰胺，玻璃棒搅拌溶于30‑90ml乙二醇，获得硫源溶液，油浴锅达到设定温度后，将硫源溶液用滴管缓慢逐滴滴入到步骤(1)得到的铜源溶液中；步骤(3)：油浴锅保持设定温度150℃‑210℃，加热1‑5小时；步骤(4)：待反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇各冲洗三遍，然后再60℃真空干燥8小时后得到纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂。
【技术特征摘要】
1.一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂，其特征在于：所述吸附剂的制备方法包括如下步骤：步骤(1)：以一水合醋酸铜为铜源，称取0.4-1.2g一水合醋酸铜，超声溶于70-210ml乙二醇，获得铜源溶液，控制铜离子的浓度，将铜源溶液倒入不同气氛的四口烧瓶，置于油浴锅中并将四口烧瓶通入循环水，油浴锅升温至150℃-210℃；步骤(2)：以硫代乙酰胺为硫源，称取0.075-0.225g硫代乙酰胺，玻璃棒搅拌溶于30-90ml乙二醇，获得硫源溶液，油浴锅达到设定温度后，将硫源溶液用滴管缓慢逐滴滴入到步骤(1)得到的铜源溶液中；步骤(3)：油浴锅保持设定温度150℃-210℃，加热1-5小时；步骤(4)：待反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇各冲洗三遍，然后再60℃真空干燥8小时后得到纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂。2.根据权利要求1所述的纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂，其特征在于：所述铜源溶液的铜离子浓度为0.0095-0.0286摩尔/升。3.根据权利要求1所述的纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂，其特征在于：所述气氛为氮气气氛和空气气氛。4.一种纳米颗粒型硫化亚铜偶氮染料吸附剂处理含偶氮染料废水的方法，其特征在于：所述处理方法包括如下...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨静凯，邸庆银，王轩，刘雪薇，梁波，王晓龙，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13
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