一种Fe/C复合固体吸附剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种Fe/C复合固体吸附剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中，搅拌蒸发、烘干，研磨成粉末；铁源前驱体的质量以铁元素的质量计，铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶1～4；(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧，冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂；煅烧温度为600～700℃。本发明专利技术还公开了所述Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用。本发明专利技术的制备方法简单，成本低廉；制得的固体吸附剂具有极强的吸附能力、较高的饱和吸附量和较快的吸附速率，并且该固体吸附剂具有磁性，便于回收利用，该固体吸附剂比较稳定，可多次回收利用。

Fe/C composite solid adsorbent and preparation method and application thereof

The invention discloses an Fe/C composite solid adsorbent and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: (1) adding iron source precursor and carbon source precursor into deionized water, stirring, evaporating, drying and grinding to powder; the quality of the iron source precursor is measured by the quality of iron element, the iron source precursor and the carbon source precursor. The mass ratio is 1:1-4; (2) The powder obtained by step (1) is calcined under the protection of inert gas, and the Fe/C composite solid adsorbent is obtained after cooling, and the calcination temperature is 600-700%. The invention also discloses the application of the Fe/C composite solid adsorbent in treating the waste water. The preparation method of the solid adsorbent is simple and the cost is low; the prepared solid adsorbent has strong adsorption capacity, high saturated adsorption capacity and fast adsorption rate, and the solid adsorbent has magnetism and is convenient for recycling. The solid adsorbent is stable and can be recycled many times.

【技术实现步骤摘要】
一种Fe/C复合固体吸附剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及废水处理
，尤其涉及一种Fe/C复合固体吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着科技水平的不断提高，各种染料不断被研发出来，纺织业、食品加工、印刷等行业对染料的需求量日益增大。然而，印染工业产生的废水有毒且不能被生物降解，对环境和人类的生活健康造成了巨大威胁，因此寻找有效的解决方法尤为重要。目前处理染料废水的常用方法主要有：吸附法、生化法、光催化法、芬顿法等。化学降解方法虽然能达到很快的脱色效率，但是并不能完全矿化其中的有机物质，对于COD小于100mg/L的实际废水，很难利用化学降解法将其COD降低至排放标准。另外，在化学降解过程中产生的中间产物毒性更加强，对环境的污染更加严重。因此，不产生中间降解产物的吸附法是处理染料废水的有效方法之一。目前的吸附材料主要有活性炭、磁粉、黏土、粉煤灰、碳纳米管和聚合物微球等。但是这些吸附剂存在一些缺点和不足，主要表现在活性炭、黏土和磁粉对染料的吸附容量较低，粉煤灰，碳纳米管和聚合物微球虽然对染料具有较高的吸附容量，但是吸附剂很难从环境中去除，可能造成环境的二次污染等。因此，寻求一种对染料既有较高的吸附能力，又容易从环境中去除的吸附剂是亟待解决的。近年来，碳材料包覆的磁性纳米材料成为研究的热点。该材料具有高比表面积和核壳式结构，其内核为磁性铁或镍等金属或金属氧化物，外壳则为石墨化的碳单质。碳包覆的磁性纳米材料结合了碳材料的强吸附能力和磁性材料的易回收的优点，因此该材料在染料污染物去除中应该有很大的应用前景。目前对碳包覆的磁性纳米材料的研究主要集中在制备及其构型上。该材料主要采用喷雾热裂解、弧光放电、化学气相凝聚、激光辅助照射等方法制备。公开号为CN107321324A的中国专利文献公开了一种染料污染磁性吸附材料，它是由下述重量份的原料组成的：β-羟烷基酰胺0.5-1、四水氯化亚铁17-20、六水三氯化铁20-25、8-羟基喹啉0.7-1、烯丙基聚乙二醇3-4、氧化物复合碳粉40-50、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、硅藻土粉4-6、羧甲基纤维素钠0.5-1、硬脂酸钡2-3。这些制备方法的操作条件要求较高，制备成本高，方法复杂，产量低，或者需要毒性较强的试剂或溶剂。
技术实现思路
本专利技术提供了一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法，该制备方法简单，制备的吸附剂具有极强的吸附能力。本专利技术提供了如下技术方案：一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中，搅拌蒸发、烘干，研磨成粉末；铁源前驱体的质量以铁元素的质量计，铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶1～4；(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧，冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂；煅烧温度为600～700℃。本专利技术的制备方法操作简单，仅需将前驱体混合均匀后煅烧即可，制备成本较低。采用本专利技术的制备方法制备的Fe/C复合固体吸附剂主要成分为Fe3C和/或Fe5C2，二者协同作用，使得Fe/C复合固体吸附剂具有极强的吸附能力。并且，本专利技术制备的Fe/C复合固体吸附剂具有磁性，方便回收，重复使用。铁源前驱体和碳源前驱体之间的比例对制备的固体吸附剂的组分具有重要影响，铁源前驱体的比例过大时，Fe元素不能充分转变成起主要吸附作用的成分Fe3C和Fe5C2，使得制得的固体吸附剂吸附效果不佳。优选的，铁源前驱体的质量以铁元素的质量计，铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶2～3。铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶2～3时，制得的固体吸附剂的吸附效率较高。最优选的，铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶3。除了铁源前驱体和碳源前驱体之间的比例外，铁源前驱体的成分也会影响复合固体吸附剂的组分组成，优选的，所述的铁源前驱体为草酸亚铁或草酸亚铁二水合物。只有采用草酸亚铁或草酸亚铁二水合物作为铁源前驱体时，制得的Fe/C复合固体吸附剂的主要组分为Fe3C和Fe5C2，该Fe/C复合固体吸附剂具有极强的吸附效果。优选的，所述的碳源前驱体为三聚氰胺。步骤(2)中，煅烧温度对Fe/C复合固体吸附剂的组分组成具有重要影响，优选的，煅烧温度为630～680℃；最优选的，煅烧温度为650℃。煅烧温度较低时，铁和碳不能转化成Fe3C和Fe5C2，使得制得的固体吸附剂几乎没有吸附作用。一种优选的技术方案为：一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中，搅拌蒸发、烘干，研磨成粉末；所述的铁源前驱体为草酸亚铁或草酸亚铁二水合物；所述的碳源前驱体为三聚氰胺；铁源前驱体的质量以铁元素的质量计，铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶3；(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧，冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂；煅烧温度为650℃。该优选方案制备得到的固体吸附剂对染料废水中的有机污染物具有极强的吸附能力、较高的饱和吸附量和较高的吸附速率，并且该固体吸附剂比较稳定，可多次回收利用。本专利技术还公开了采用所述Fe/C复合固体吸附剂的制备方法制得的Fe/C复合固体吸附剂。本专利技术的Fe/C复合固体吸附剂对废水中的有机污染物具有极强的吸附能力、较高的饱和吸附量和较快的吸附速率。另外，本专利技术的Fe/C复合固体吸附剂具有磁性，便于回收利用。本专利技术还公开了所述Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用。优选的，所述的废水为低浓度的印染废水。本专利技术的Fe/C复合固体吸附剂对染料类有机污染物具有极强的吸附能力，并且吸附速率较快。所述的低浓度的印染废水是指印染废水原水或者是经过前处理后的印染废水处理出水，其COD浓度小于100mg/L。化学降解方法虽然具有很快的脱色效率，但是并不能完全矿化其中的有机物质，对于COD小于100mg/L的实际废水，很难利用化学降解法将其COD降低至排放标准。而本专利技术的Fe/C复合固体吸附剂特别适用于处理低浓度的废水，由于其极强的吸附能力和较高的饱和吸附量，利用该固体吸附剂很容易将低浓度废水中的COD降低至排放标准。Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用，包括：向废水中投加Fe/C复合固体吸附剂，搅拌吸附；以废水的体积为基准，Fe/C复合固体吸附剂的投加量为0.5～5g/L。进一步优选的，以废水的体积为基准，Fe/C复合固体吸附剂的投加量为0.5～2g/L；最优选的，Fe/C复合固体吸附剂的投加量为1g/L.与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术的制备方法简单，成本低廉；(2)本专利技术的Fe/C复合固体吸附剂中主要成分为Fe3C和Fe5C2，各种组分相互协同作用，使得该固体吸附剂具有极强的吸附能力、较高的饱和吸附量和较快的吸附速率。另外，本专利技术的Fe/C复合固体吸附剂具有磁性，便于回收利用，并且该固体吸附剂比较稳定，可多次回收利用。附图说明图1为实施例1制备的固体吸附剂的XRD图；图2为实施例1制备的固体吸附剂的透射电镜图；图3为实施例1和实施例3制备的固体吸附剂的XRD对比图；图4为实施例1和对比例1制备的固体吸附剂的XRD对比图。具体实施方式实施例1(1)称取1g三聚氰胺和1.071g草酸亚铁二水合物(FeC2O4·2H2O)于100mL烧杯中，加入10mL去离子水，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中，搅拌蒸发、烘干，研磨成粉末；铁源前驱体的质量以铁元素的质量计，铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶1～4；(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧，冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂；煅烧温度为600～700℃。

【技术特征摘要】
1.一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中，搅拌蒸发、烘干，研磨成粉末；铁源前驱体的质量以铁元素的质量计，铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶1～4；(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧，冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂；煅烧温度为600～700℃。2.根据权利要求1所述的Fe/C复合固体吸附剂的制备方法，其特征在于，铁源前驱体的质量以铁元素的质量计，铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶2～3。3.根据权利要求1或2所述的Fe/C复合固体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的铁源前驱体为草酸亚铁或草酸亚铁二水合物。4.根据权利要求1或2所述的Fe/C复合固体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的碳源前驱体为三聚氰胺。5.根据权利要求1所述的F...

【专利技术属性】
技术研发人员：童少平，王翠，朱显跃，洪夏萍，
申请(专利权)人：杭州诚洁环保有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33