一种锡青铜中高含量铁的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种锡青铜中高含量铁的测定方法，属化学检测技术领域，其包括试料前处理、ICP原子发射光谱仪检测、精密度，实现了准确检测锡青铜中高含量铁的目标。测定范围：ω(Fe)0.10％～5.00％。本发明专利技术解决了锡青铜中高含量铁的检测方法技术问题，为锡青铜新型产品在机械、电子、兵器、有色金属等行业领域方面的进一步研究，在锡青铜的生产熔炼过程中，对提高锡青铜的产品质量、生产效率、降低生产成本，提供了坚实基础；为锡青铜中高含量铁的快速准确定量分析，提高了可靠依据。达到了检测领域领先水平。

A Method for the Determination of High Content Iron in Tin Bronze

The invention discloses a method for determination of high content iron in tin bronze, belonging to the technical field of chemical detection, which includes pretreatment of test materials, detection by ICP atomic emission spectrometer and precision, and achieves the goal of accurate detection of high content iron in tin bronze. The range of determination was 0.10%-5.00% for_(Fe). The invention solves the technical problems of the detection method for high iron content in tin bronze, and provides further research for new tin bronze products in the fields of machinery, electronics, weapons, non-ferrous metals and other industries. In the production and smelting process of tin bronze, it can improve the product quality, production efficiency and reduce production costs of tin bronze. It provides a solid foundation for the rapid and accurate quantitative analysis of high iron content in tin bronze, and improves the reliable basis. It has reached the leading level in the detection field.

【技术实现步骤摘要】
一种锡青铜中高含量铁的测定方法
本专利技术属于合金元素测定
，特别涉及一种锡青铜中高含量铁的定量分析方法，测定范围：w(Fe)0.10％～5.00％。
技术介绍
以锡为主要合金元素的青铜称为锡青铜。含锡量一般在3％～14％之间，主要用于制作弹性元件和耐磨零件。变形锡青铜的含锡量不超过8％，有时还添加磷、铅、锌等元素。磷是良好的脱氧剂，还能改善流动性和耐磨性。锡青铜中加铅可改善可切削性和耐磨性，加锌可改善铸造性能。这种合金具有较高的力学性能、减磨性能和耐蚀性，易切削加工，钎焊和焊接性能好，收缩系数小，无磁性。可用线材火焰喷涂和电弧喷涂制备青铜衬套、轴套、抗磁元件等涂层。具有较高的强度、耐蚀性和优良的铸造性能，长期以来广泛应用于各工业部门中。对于其中的微量铅含量，要求严格控制，以满足性能需要。为了满足锡青铜新型产品的生产要求，必须严格控制锡青铜中铁元素的含量以及加入量，这无疑给化学分析检测人员出了一道难题，对于其检测技术的开发提出了挑战。通过重庆市标准信息服务网查询，未查到锡青铜中高含量铁的ICP原子发射光谱仪测定方法(测定范围：w(Fe)0.10％～5.00％)。另外，在企业标准方法中，也未查到相关的适用检测方法。目前来讲，作为锡青铜中高含量铁的ICP原子发射光谱仪检测方法的开发，尚属空白。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述
技术介绍
所存在的问题，提供一种锡青铜中高含量铁的测定方法。本专利技术的锡青铜中高含量铁的测定方法中，试料经盐酸溶液与助溶剂溶液溶解后，用二级及以上级别的水稀释至一定体积；分取试料溶液，加入铁标准溶液后，在ICP原子发射光谱仪上，于所推荐的波长处，测量试液中铁元素的发射光强度，由检测仪器设备自动显示试料中铁的质量浓度，然后再通过换算得到试样中铁的质量分数。本专利技术所涉及的锡青铜中高含量铁的测定方法，其具体步骤如下：步骤一：试料前处理称取1.0000g试料，置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液和20mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.4mL/min；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：54PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：35s；积分时间：15s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铁元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：239.563nm；步骤三：铁标准溶液配制将1.0000g铁含量≥99.9％金属铁加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加50mL浓度为1：1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，切勿倒转摇动；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铁元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止，盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀，即为1mL含1mg铁的铁元素标准溶液；步骤四：校准曲线制备对于锡青铜中铁含量不小于1％时，于8个100mL容量瓶中，分别加入0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；步骤五：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测点火确认设备运行正常，确认参数，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；步骤六：分析结果的计算根据试料溶液中铁的质量浓度，以mg/mL表示，以计算锡青铜中铁的质量分数：锡青铜试料中铁含量以质量分数w(Fe)计，按式(1)计算：式中：ρ(Fe)——待测试液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；步骤七：合成标样验证(1)合成标样4个锡青铜合金的合成标样元素加入量见表2，合成标样含锡4％、锌5％，用水稀释至100mL；表2合成标样元素加入量编号加入铜量/mg加入锡量/mg加入锌量/mg加入Fe/mg1#854.005.000.102#854.005.001.003#854.005.002.004#854.005.005.00(2)测量及计算点火确认设备运行正常，确认参数，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；按式(1)计算铁的质量分数：合成标样检测结果评价见表3；表3合成标样检测结果评价编号元素加入量/mg含量/％测定结果/％绝对差值/％允许差/％结论11#Fe0.100.100.0970.0030.008符合要求12#Fe1.001.001.020.020.05符合要求13#Fe2.002.001.940.060.10符合要求14#Fe5.005.005.080.080.15符合要求由表3可看出，本检测方法测定结果准确可靠。本专利技术的一种锡青铜中高含量铁的测定方法具有如下特点：1.建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法对锡青铜中高含量铁的快速定量分析方法；2.测定范围：w(Fe)0.10％～5.00％；3.精密度：4.不需要采用与基体相一致的数种元素的专用单元素标准溶液；以及不需要繁杂冗长地配制校准曲线溶液，即校准曲线制备简单；5.不需要难以匹配的锡青铜系列标准物质。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例本实施例所涉及的锡青铜中高含量铁的测定方法，其具体步骤如下：步骤一：试料前处理称取1.0000g试料，置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液和20mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.4mL/min；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：54PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：35s；积分时间：15s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铁元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锡青铜中高含量铁的测定方法，其特征在于该方法步骤如下：步骤一：试料前处理称取1.0000g试料，置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液和20mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP‑AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.4mL/min；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：54PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：35s；积分时间：15s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铁元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：239.563nm；步骤三：铁标准溶液配制将1.0000g铁含量≥99.9％金属铁加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加50mL浓度为1：1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，切勿倒转摇动；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铁元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止，盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀，即为1mL含1mg铁的铁元素标准溶液；步骤四：校准曲线制备对于锡青铜中铁含量不小于1％时，于8个100mL容量瓶中，分别加入0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；步骤五：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测点火确认设备运行正常，确认参数，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；步骤六：分析结果的计算根据试料溶液中铁的质量浓度，以mg/mL表示，以计算锡青铜中铁的质量分数：锡青铜试料中铁含量以质量分数w(Fe)计，按式(1)计算：...

【技术特征摘要】
1.一种锡青铜中高含量铁的测定方法，其特征在于该方法步骤如下：步骤一：试料前处理称取1.0000g试料，置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液和20mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.4mL/min；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：54PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：35s；积分时间：15s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铁元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：239.563nm；步骤三：铁标准溶液配制将1.0000g铁含量≥99.9％金属铁加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加50mL浓度为1：1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，切勿倒转摇动；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铁元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止，盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀，即为1mL含1mg铁的铁元素标准溶液；步骤四：校准曲线制备对于锡青铜中铁含量不...

【专利技术属性】
技术研发人员：李启华，
申请(专利权)人：重庆长安工业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50